毛细管气相色谱法测定盐酸吉西他滨中有机溶剂残留量

摘要

目的 建立测定盐酸吉西他滨中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法.方法 使用配置顶空进样的气相色谱仪,用DB-624型毛细管色谱柱(94%二甲基聚硅氧烷和6%氰丙基硅氧烷),柱温为40℃,保持5 min,以10℃/min的速度升温至80℃,保持3 min;以氮气为载气,流速25 cm/min;以氢火焰离子化检测器,建立盐酸吉西他滨中甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯的测定方法.结果 甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯的质量浓度分别在0.000 3～0.006μg/mL,0.000 5～0.01μg/mL,0.000 5～0.01 μg/mL,0.000 5～0.1μg/mL范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.996 6,0.998 7,0.998 6,0.999 7,平均回收率分别为93.53%,107.57%,97.03%,99.63%,RSD均小于5%,检测限分别为2.0×10-6,3.3 × 10-6,1.4×10-6,4.9×10-8 mg/mL.3批样品中丙酮含量分别为0.04%,0.04%,0.07%,其他溶剂均未检出.结论 该方法简单方便、灵敏度高、重复性好、结果准确,适用于盐酸吉西他滨中多种有机溶剂残留量的测定与控制.