氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法测定非合金钢中微痕量锑

摘要

研究氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定非合金钢中微痕量锑的分析方法,考察高频功率、雾化压力、泵速等仪器条件对光谱强度及信噪比的影响,讨论铁基体、单一共存离子与混合共存离子对测定结果的干扰与共存离子掩蔽方法.最佳工作条件如下:高频功率为1350 W,雾化压力为26 psi(1 psi=6.895 kPa),泵速为125 r/min,称取0.500 g钢铁试样,采用50 mL盐-硝-水混酸(1:2:7),并定容至100 mL.选取Sb 217.581 nm作为分析谱线,采用基体匹配法建立系列校准曲线,引入10 g/L硼氢化钠、5.0 g/L氢氧化钠、5.0 g/L硫脲、5.0 g/L抗坏血酸、2.0 g/L碘化钾混合溶液作还原剂和掩蔽剂消除共存离子干扰.按质量浓度计,方法检出限为0.005μg/mL,定量限为0.02μg/mL;按质量分数计,方法检出限为0.0001％,方法定量限为0.0004％.按照实验方法测定钢铁合成样品与有证标准样品,测定结果与理论值或认定值相符.