蛋白质沉淀法快速检测牛奶中黄曲霉毒素M1的技术探讨

摘要

将蛋白质沉淀法应用于牛奶中黄曲霉毒素M1检测的前处理,建立牛奶中黄曲霉毒素M1检测的快速前处理方法,并与国标法(GB 5009.24 2016/第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法)比较.在样液中加入乙腈,振荡后再加入乙酸锌及亚铁氰化钾溶液,混合均匀并离心,取上清液过滤膜后注入高效液相色谱串联质谱仪检测.采用Inersil ODS-3(2.1mm×150mm,3岬)色谱柱,以0.1％甲酸+10 mmol甲酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速:0.25 mL/min,采用电喷雾离子源行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)定量分析.在最优的条件下,方法定量线性范围为0.2 ～ 10 ng/mL,方法回收率为72.0％ ～ 94.8％,精密度为2.1％ ～ 5.8％.与国标相比,本方法操作简便,效率高,且精密度高,回收率好,可应用于牛奶中黄曲霉毒素M1的日常检测.