超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定奶粉中唾液酸的含量

摘要

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱测定奶粉中唾液酸含量的分析方法.利用酸水解法释放奶粉中的唾液酸,采用BEH HILIC色谱柱分离,以100％甲醇溶液和0.1％甲酸水溶液作为流动相进行等度洗脱,流速为0.25mL/min,进样体积为5μL,柱温30℃.采用电喷雾质谱检测,正离子模式和多反应监测模式进行定性和定量分析.唾液酸在0.1～1.0mg/L范围内与唾液酸峰面积的线性关系良好(R2=0.999),检出限为0.01mg/L,样品平均加标回收率为98.3％,相对标准偏差为4.8％.该方法前处理简单、快速、重复性好、灵敏度高,可广泛用于母乳、牛乳和奶粉中唾液酸含量的测定.