发酵酒中甜蜜素的确证技术分析及解决方案

摘要

为了解决发酵酒中甜蜜素测定的基质干扰和离子丰度比偏差不能满足液相色谱-质谱法的要求的问题,将发酵酒样品挥去酒精,经水稀释后,以甲醇-5 mmol/L甲酸铵为流动相,以BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,采用多反应监测(MRM)正负离子同时采集模式分析,当甜蜜素含量≥2 mg/kg时,稀释后进行确认,当甜蜜素含量＜2 mg/kg时,采用WAX固相萃取小柱净化后进行确认.经过方法学验证,该方法线性关系良好,相关系数R2为0.9992,在3个添加水平条件下的加标回收率为82％～109％,测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.2％～8.6％(n=6),方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg.该方法准确、稳定性好,从实际检测出发较好地解决了发酵酒中甜蜜素定性困难问题.