纳米复合锆基固体超强酸的制备及其催化酯化反应

摘要

采用改性技术和浸渍-沉淀法制备出纳米固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-Al2O3.通过正交试验获得催化剂制备的最佳条件,即ω(Al2O3)为2.0%,-15℃陈化24h,浸渍液(NH4)2 S2O8浓度为0.8mol/L,焙烧温度为650℃,焙烧时间为3h.用XRD、TEM、BET、TG-DTG和化学分析等手段分析了S2O82-/ZrO2-Al2O3的晶化过程、比表面积、含硫量和热稳定性,分析结果表明这四个方面对催化剂的酸性有较大影响.500～650℃焙烧温度下制备的催化剂属纳米材料(＜41nm),有较大比表面积和较好的热稳定性.以优化的催化剂S2O82-/ZrO2-Al2O3用于催化合成丁酸异丁酯的最佳条件为:n(异丁醇):n(丁酸)=1.8:1.0,催化剂用量为1.0g(以0.3mol丁酸为准),脱水剂环己烷用量为10mL,反应时间为3.0h,催化剂重复使用8次后酯化率仍在90%以上,该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点.