QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测大米中20种农药残留

摘要

建立了高效液相色谱-串联质谱法结合改良的QuEChERS方法同时检测大米中20种多组分农药残留的分析方法。样品前处理采用改良的QuEChERS方法,用乙腈作为样品农药残留提取溶剂,经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、75 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、40 mg石墨化碳黑(GCB)、200 mg无水硫酸镁固相分散净化,浓缩定容后用HPLC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下分析检测,内标法定量。其20种农药在质量浓度为0.05~1.00μg·mL^(-1)范围内,各农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数(r)均大于0.996,方法检出限为0.0034~0.0349μg·kg^(-1),分别向阴性大米样品中添加20种农药标准品浓度为20μg·kg^(-1)、60μg·kg^(-1)和100μg·kg^(-1)的3个水平,其加标平均回收率为78.56%~99.23%,相对标准偏差RSDs(n=6)为0.54%~10.01%。该方法具有净化效果好、重复性强、灵敏度高等优势,适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。