三氯蔗糖-6-乙酯的合成工艺改进

摘要

以蔗糖为起始原料,经6位乙酰化先合成蔗糖-6-乙酯,再用双(三氯甲基)碳酸酯与二甲基甲酰胺构成的Vilsmeier试剂氯化制备了三氯蔗糖-6-乙酯,并通过1H NMR,13C NMR,MS,IR确定;探讨了Vilsmeier试剂参与反应的机理及可能的副反应.实验表明最佳条件为:氯代反应中,加料顺序以BTC与DMF先生成Vilsmeier试剂、再滴加蔗糖-6-乙酯溶液为好,V(DMF)/m(蔗糖-6-乙酯)=8mL/1g;酰化反应中,n(原乙酸三甲酯):n(蔗糖)=1.25:1;升温、保温方法及时间的控制是关键因素.该方法具有操作简单、环境友好、生产成本低等优点,有利于工业化生产.