氧化处理去除介孔材料模板的研究

摘要

介孔材料M41S和SBA系列由于其具有较大的比表面积和可控的孔径分布而被广泛研究．其中二维六方介孔结构的MCM-41和SBA-15由于其在催化、吸附和分离上具有应用前景而备受关注．将模板剂和无机骨架分离开来是获得其多孔结构的一个必不可少的步骤．新制备的SBA．15和MCM-41中的模板剂通常采用高温下焙烧的方法除去．这种方法虽然能较好地除掉模板剂，但会不可避免地引起孔道的收缩，而且除掉模板后孔壁表面硅羟基的数量也明显减少．另外，还采用如微波消解、溶剂萃取、超临界CO2萃取、臭氧处理以及先用硫酸处理后再于低温下焙烧的两步法等方法除去模板剂．这些方法中有的除模板的效果虽然很好，但是由于需要特殊的仪器或设备或者实验条件苛刻而难以得到广泛应用，还有些方法本身较为烦琐或者需要重复几次操作才能获得较高的模板剂去除率．本文采用低廉的高锰酸钾和硝酸的混合溶液通过氧化处理去除SBA-15和MCM-41的模板剂．此方法不仅完好地保留了无机骨架的结构和表面性质，而且模板剂的去除率分别可达到98％和88％．由于其实验操作简单，所用试剂都是实验室常备试剂，实验条件也与合成介孔材料的条件相近，因而容易得到广泛应用．