采用ZTC1＋1澄清剂法、水醇法rn制备扶正解毒口服液和克喘口服液的研究

摘要

@@扶正解毒口服液和克喘口服液是由中国中医研究院广安门医院研制生产的院内制剂，多年来临床应用疗效确切。原工艺中一直采用水醇法沉淀除杂质的制备方法。本实验采用ZTC1＋1澄清剂沉淀法的新工艺方法制备扶正解毒口服液、克喘口服液并与水醇法制备工艺进行了比较。rn1实验材料rn　　黄芪、党参、枸杞子、藤梨根、麻黄、石膏、紫苏子、莱菔子、葶苈子等十九味中药；ZTC1＋1澄清剂；何首乌对照药材，麻黄碱对照品；GC－105管式高速离心机；苯、氯仿、乙醚、丙酮、甲醇、正丁醇、无水乙醇等化学试剂均为分析纯。rn2制备方法rn2.1水醇法制备工艺rn　　扶正解毒口服液：取浓缩液1份，加入95％乙醇使含醇量达到70％，搅匀，静置48小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，加入甜叶菊甙，调整体积至规定量，搅匀，冷藏48小时，滤过，滤液高速离心(16000r/min)，调PH至规定值，灌封于10ml安瓿中，灭菌即得样品1a。rn　　克喘口服液：制法同扶正解毒口服液，得样品2a。rn2.2ZTC1＋1澄清剂法制备工艺rn　　扶正解毒口服液：取另一份浓缩液，加入ZTC1＋1澄清剂预处理剂A，煮沸20分钟，然后加预处理剂B，静置12小时，滤过，滤液煮沸20分钟灭酶。然后加入ZTC1＋1澄清剂Ⅳ型B组及A组，静置12小时，滤过，滤液高速离心(16000r/min)，加入甜叶菊甙，调pH至规定值，调整体积至规定量，搅匀，灌封于10ml安瓿中，灭菌即得样品1b。rn　　克喘口服液：取另一份浓缩液，加入ZTC1＋1澄清剂Ⅳ型B组及A组，静置12小时，滤过，滤液高速离心(16000r/min)，加入甜叶菊甙，调pH至规定值，调整体积至规定量，搅匀，灌封于10ml安瓿中，灭菌即得样品2b。rn3稳定性观察rn　　将上述两种工艺制成的扶正解毒口服液样品1a、1b，克喘口服液样品2a、2b分别置于室温下放置3个月，观察其澄明度、色泽变化，测定其相对密度、pH值。两种工艺制备的样品均稳定、澄明，不混浊，色泽相近，无明显变化。rn4质量鉴别rn4.1扶正解毒口服液rn4.1.1供试品溶液的配制：分别取样品1a、1b各30ml，加乙酸乙酯30ml振摇提取，提取液浓缩至1ml，作为供试品溶液1a、1b。rn4.1.2对照品溶液配制：取何首乌对照药材1g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照品溶液。rn4.1.3样品的薄层色谱分析：按照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验。供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，显桔黄色的荧光斑点，各斑点大小相近。见图1。rn4.2克喘口服液rn4.2.1供试品溶液的配制：分别取样品2a、2b各20ml，加浓氨试液1ml，用乙醚振摇提取二次，每次20ml，合并乙醚提取液，加盐酸乙醇溶液(1→20)1ml，摇匀，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液2a、2b。