高效液相色谱法测定甘氨酰-D-谷氨酰胺的方法学建立与验证

摘要

目的:采用高效液相色谱法检测甘氨酰-D-谷氨酰胺并进行方法学验证。方法:对甘氨酰-L-谷氨酰胺与甘氨酰-D-谷氨酰胺进行衍生化处理,用高效液相色谱法进行分离检测,并对此方法进行了专属性、系统适用性、线性、灵敏度、精密度、准确度、溶液稳定性以及耐用性的考察。结果:此方法线性相关系数为0.9991,线性范围为0.450~6.750μg/mL;方法检测限为101 ng/mL,定量限为435 ng/mL;重复性的相对标准偏差为1.85%,中间精密度的相对标准偏差为2.51%;平均回收率为94.9%,相对标准偏差为3.14%;供试品溶液和对照品溶液稳定性至少为19小时;微调柱温和流动相流速,耐用性均良好。结论:HPLC可用于甘氨酰-D-谷氨酰胺的测定,且该方法简单方便。