环丙沙星水合物与无水合物晶型的相互转变

摘要

化合物的水合状态有赖于结晶溶媒中水的活度(a_(H_2O)).通过制备不同体积比水.有机溶媒的潜溶剂来控制a_(H_2O),用粉末X射线衍射(PXRD)、热重分析(TGA)和差示扣描热量(DSC)等方法表征在具有不同a_(H_2O)的水-甲醇中平衡一段时间后的过剩环丙沙星固体的结晶状态.同时采用高效液相色谱测定环丙沙星水合物、无水合物以及它们的混合物在具有不同a_(H_2O)的水-甲醇混合溶液中的溶解度.结果表明溶解度变化规律与在相应a_(H_2O)的水-甲醇中多余同体的晶型变化规律基本一致.利用实验所得数据构建了环丙沙星无水合物/水合物相稳定性与a_(H_2O)的关系图.将该图像与放置于室温以及一定相对湿度条件下时间长达十二周的样品的PXRD数据对比,表明本实验所用的研究方法能够快速、精确地预测无水合物与水合物之间的相互转变过程以及水.有机溶媒的a_(H_2O)对它们的相对稳定性的影响.