二氧化硅负载的不同碱金属硝酸盐催化乳酸缩合反应制备2,3-戊二酮的催化性能比较研究

摘要

考察了二氧化硅负载的不同碱金属硝酸盐催化乳酸缩合制备2,3-戊二酮的催化性能.在考察的碱金属硝酸盐如硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾和硝酸铯作为催化剂的前驱体中,重点关注的是碱金属阳离子对乳酸缩合反应的影响.通过对这些硝酸盐前驱体在反应中的作用研究,发现硝酸铯的催化性能最佳.为了探究影响催化剂性能的原因,对新鲜催化剂和用过的催化剂采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱进行表征,发现所有的硝酸盐在反应过程中快速地转变为乳酸盐,并认为乳酸盐才是催化活性物种.随后,又借助CO2程序升温脱附(CO2-TPD)表征手段对用过的催化剂的碱性进行表征,发现二氧化硅负载的硝酸铯具有最强的碱性.乳酸缩合反应制备2,3-戊二酮被广泛认为是碱催化反应,因此,二氧化硅负载的硝酸铯展示了最佳的催化性能.此外,本文还讨论了反应温度、硝酸盐的负载量等工艺条件对反应的影响.以4.4％(x,摩尔分数)CsNO3/SiO2为催化剂,在反应温度为300 ℃条件下,2,3-戊二酮的收率达54.1％.