正交试验法优选酒常山炮制工艺

摘要

目的:基于正交试验法,应用高效液相(HPLC)法定量测定,从多指标评价建立酒常山的最佳炮制工艺.方法:采用HPLC定量分析,以常山碱和异常山碱含量作为考察指标;采用正交设计法考察闷润时间、烘干温度、料液比对酒常山炮制工艺的影响,优选出酒常山最佳炮制工艺.结果:色谱柱为YMC-Pack-ODS-A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.3％冰醋酸水溶液,体积比为9:91等度洗脱,冰醋酸水溶液用三乙胺调pH值至5.5～6.5;检测波长254 nm,柱温30°C,体积流量1 mL/min.结果表明,常山碱和异常山碱均在0.02～1 μg线性关系良好,线性方程分别为Y =9 721.8X-553.6,R2 =0.999 8,Y = 9 493.5X-5 950.9,R2 =0.999 7,平均加样回收率分别为 100.91％,99.74％,RSD分别为1.69％,1.22％;优选的酒常山最佳炮制工艺为闷润20 min,120°C烘干,料液比1:1.结论:该研究同时测定常山碱和异常山碱的含量测定方法学考察结果符合要求,采用正交试验法优选的酒常山最佳炮制方案是可行的,为制定酒常山的质量标准和现代研究提供了科学依据.