高效液相色谱化学发光法检测牛奶中残留四环素类化合物的研究

摘要

基于四环素类抗生素药物中的四环素(TC)、土霉素(OTC)、金霉素(CTC)和多西环素(DC)能够强烈增敏通过恒电流电解方法在线电生BrO-和鲁米诺之间产生的化学发光,提出了一种高效液相色谱(HPLC)化学发光(CL)法检测4种四环素类抗生素药物的新方法.以Nucleosil RP-C18(250 mm×4.6 mm,i.d.,5 μm,pore size,100 (A))为色谱柱,0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 2.5)-乙腈(30∶70,V∶V)为流动相,流速1.2 mL/min,柱温25℃,同时分离检测四种抗生素的总时间为11 min.研究并优化了流动相、电生试剂化学发光检测的条件.四种抗生素的检出限为0.002～0.008 μg·mL-1(3σ),对0.01 μg·mL-1的四种抗生素测定的相对标准偏差为2.0%～3.6%(n=11).该方法已成功应用于牛奶中残留四环素类抗生素含量的分析.