基于均匀设计的土壤重金属PXRF检测方法优化研究

摘要

应用便携式X射线荧光光谱法(PXRF,portable X-ray fluorescence)对长三角地区某农田土壤中Cr、Cu、Zn、As和Pb等5种土壤中常见重金属元素进行测定.应用均匀设计实验方法,并结合二次多项式逐步回归法建立整体平均相对标准偏差(5种元素的相对标准偏差的均值)与检测条件之间的回归模型.结果显示,最优检测条件为风干样品、0.125 mm粒径、制样压力3 MPa、检测时间115 s.3组验证实验的预测相对误差小于5％,表明该模型预测能力良好.在该条件下,PXRF对Cr、Cu、Zn、As、Pb的最低检出限分别为15.0、4.12、3.22、2.22、3.14 mg· kg-.33个土壤样品的PXRF检测值与ICP-OES检测值之间的一元线性回归模型的决定系数R2均大于0.97,7个未知样的预测相对误差全部低于10％,表明在均匀设计法优化得到的最佳检测条件下,PXRF检测结果通过简单的一元线性回归模型校正后,可满足定量分析的要求.