高效液相色谱快速检定系统的建立及环保型高效液相色谱仪的可行性研究

摘要

药品不同于一般产品，是用于预防、治疗和诊断人体疾病的物质。它与人类的身体健康和生命安全息息相关，安全有效的药品可以治疗疾病、祛除痛苦；而假劣药品则会贻误病情，甚至致人于死地。由于制售假药能够带来丰厚的利润，假药已成为一个世界性的问题。打击假劣药品是药品监管部门保障人民用药安全的关键。 在国家食品药品监督管理局的大力支持下，中国药品生物制品检定所开展了快速、准确筛查假劣药品方法的研究工作。本论文隶属于该项目，由两大部分组成：第一部分是化学药品高效液相色谱快速检定系统的研究与应用；第二部分是环保型高效液相色谱仪的可行性研究。 在第一部分中，以常用化学药品为研究对象，根据药理作用将其分类，按类别建立通用、简单的高效液相色谱快速检定系统(包括鉴别系统和定量系统)。本部分完成了八个类别共计61个品种的高效液相色谱快速检定系统的建立工作，分别为肾上腺皮质激素类(10个品种)、性激素类(9个品种)、磺胺类(5个品种)、降血糖类(7个品种)、钙通道阻滞剂(9个品种)、调血脂类(7个品种)、抗艾滋类(8个品种)、抗疟药(6个品种)。高效液相色谱快速检定系统采用乙腈-水、甲醇-水、甲醇-缓冲盐等简单的流动相体系，利用紫外检测器进行检测。在每一类别中，大多数品种能够在同一流动相体系中同时分离测定，具有较好的分离度，满足了鉴别要求。对其中的23个品种进行了方法学考察，结果表明所建立的方法具有好的精密度和准确度，适用于定量分析。目前，已有六类药品的检测方法通过基层药检所的验证。对于市售的30种药品及保健品进行筛查，检出违规样品6批。另外，为了增强方法的简便性，尝试用参比物替代对照品，并对其进行了初步研究。 为了满足抽验现场假劣药品的即时确证工作，在第二部分中，着手研制车载高效液相色谱仪。由于车内空间狭小，废液如何存放是首先要解决的问题，即车载高效液相色谱仪必须要环保。为此开展环保型高效液相色谱仪的可行性研究工作。与常规高效液相色谱仪不同的是，环保型高效液相色谱仪采用密闭循环装置，既节约了流动相，又减少了废液的排放。通过对常用的流动相(乙腈-水、甲醇-水、甲醇-缓冲盐)体系中各个色谱参数的考察以及对单组分、多组分样品连续进样的保留时间、峰面积的RSD的比较，证实了环保型高效液相色谱仪经济、稳定、可行；以回流液为流动相对实际样品进行的多次测定证明密闭循环系统可以用于药品的含量测定。环保型高效液相色谱仪经过进一步改进构成车载高效液相色谱仪(样机正在生产中)，从而实现了高效液相色谱系统的移动性，满足了分析检验工作的实时性。本论文建立的高效液相色谱快速检定系统具有专属、简单、快速、粗放等特点，可用于不发达地区及基层药检所对假劣药品的检测，对加强药品质量控制、保证人民用药安全具有普遍实用价值；研制的环保型高效液相色谱仪既节约了检验成本，又减轻了环境污染，可用于对药品进行实地和实时监测，提高药品监管的效率。

目录

摘 要

第一部分高效液相色谱快速检定系统的研究与应用

一.研究背景

二.高效液相色谱快速检定系统的总体设计

三.高效液相色谱快速检定系统的建立

(一)肾上腺皮质激素类药物

(二)性激素类药物

(三)磺胺类药物

(四)降血糖类药物

(五)钙通道阻滞剂

(六)调血脂药物

(七)抗艾滋病药物

(八)抗疟药

四.高效液相色谱快速检定系统的应用

五.结果与讨论

小结

第二部分环保型高效液相色谱仪的研制

一.前言

二.环保型车载HPLC的设计与结构

三.环保型HPLC系统的可行性研究

(一)乙腈-水体系的考察

(二)甲醇-水体系的考察

(三)甲醇-缓冲盐体系的考察

四.环保型HPLC在实际样品测定中的应用

五.结果与讨论

总结

参考文献

发表论文及获得专利

致谢

发表论文