硫酸庆大霉素C组分HPLC测定方法研究

摘要

本文对现行美国药典、英国药典/欧洲药典和中国药典中收载的硫酸庆大霉素组分和杂质分析方法进行了研究和比较，分析和讨论了以上药典收载方法在实际检测过程中存在的问题和不足之处；改进了国外使用的了采用常规反相液相色谱-积分脉冲安培检测器法分析硫酸庆大霉素组分和有关物质的方法；首次采用了一种新型的基于电雾原理的通用型检测器-水凝聚核粒子计数检测器（nanoquantity analyte detector，NQAD）来成功进行了庆大霉素的组分分析，为硫酸庆大霉素组分分析提供了一个新的途径。
　　 本文改进的C18色谱柱结合积分脉冲安培检测器建立的硫酸庆大霉素组分分析和有关物质检测方法具有灵敏度高、专属性强、重复性和耐用性好的特点，C1a的最低检测限达到5.2ng，专属性强，可作为现行欧洲药典和英国药典的替代方法用于硫酸庆大霉素C组分的检测和分析。
　　 本文中使用的NQAD检测器，雾化和蒸发阶段的原理与ELSD相似，但检测部分不一样，用于硫酸庆大霉素C组分的测定和分析灵敏度比ELSD高出2个数量级且呈线性响应。
　　 本论文通过采用积分脉冲安培检测及水凝聚核粒子计数检测技术，解决了硫酸庆大霉素质量分析中的难题，为全面了解和分析氨基糖苷类抗生素的质量开创了新的思路和手段，其中，采用NQAD检测器分析硫酸庆大霉素组分的方法具有操作简单、影响因素少、灵敏度高的特点，在国际上是首次报道。

目录

文摘

英文文摘

引言

第一章 硫酸庆大霉素C组分现行药典测定方法原理概述

第一节 衍生化方法概述

第二节 蒸发光散射检测器技术概述

第三节 电化学检测器概述

第二章 HPLC-UV柱前衍生化方法分析硫酸庆大霉素组分

第三章 HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素C组分

第四章 反相液相色谱-积分脉冲安培检测器分析硫酸庆大霉素组分和有关物质方法的建立

第一节 欧洲药典方法考察

第二节 反相液相色谱-积分脉冲安培检测器分析硫酸庆大霉素组分及有关物质方法的建立

第五章 NQAD分析庆大霉素C组分

第一节 NQAD的工作原理

第二节 HPLC-NQAD分析硫酸庆大霉素组分

第六章 各检测方法的讨论与分析

参考文献

致谢