辣椒精中辣椒碱类化合物的提取与纯化

摘要

辣椒碱类化合物为辣椒中的辛辣成分，主要是由一系列在结构和性质上非常相似的物质构成，其中最具代表性的是辣椒碱。本文以辣椒精为原料，采用现代分离提取技术提取纯化辣椒碱类化合物，主要工作如下：
　　 1、对辣椒碱类化合物的色谱检测条件进行优化，确立最佳条件：检测波长为280nm，流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液(V∶V=75∶25)，通过ODS-C18柱(150mm×4.6i.d.，5μm)，进样量5μL，柱温40℃，洗脱流速为1.0mL·min-1，该法适用于目标物含量的精确分析。
　　 2、对酸碱-萃取法制备辣椒碱类化合物的工艺进行优化，考察了pH值，碱液质量分数、碱液用量、提取时间、提取温度、料液比及原料用量对目标产物收率的影响，得到最佳工艺条件为：投料比为辣椒精(含辣椒碱1％)：10％NaOH=1g:3ml，在60℃搅拌速度较大情况下提取5h，静置，水相加稀盐酸调pH为5，萃取结晶，收率可达70.64％。
　　 3、对乙醇浸提法提取辣椒碱工艺条件进行优化，在单因素的基础上，采用正交实验，得到最佳工艺条件为：以50％的乙醇水溶液作浸提液，料液比为1:3，浸提温度为60℃，浸提时间为3h。
　　 4、以含辣椒碱60％的辣椒碱粗品为原料，分别采用离子交换法、酸碱法、萃取结晶法对其进行纯化研究，结论如下：（一）酸碱纯化法所得晶体纯度达94％以上，工艺简单，收率高，较溶剂萃取结晶法为优。（二）201×7(717)强碱性苯乙烯系阴离子树脂交换法所得晶体纯度可达97.6％，收率为50.7％。

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第一章 绪论

1.1 辣椒碱类化合物概述

1.1.1 辣椒碱类化合物理化性质

1.1.2 辣椒碱类化合物含量及分布

1.2 辣椒碱类化合物的用途

1.2.1 食品领域

1.2.2 医药领域

1.2.3 农业领域

1.2.4 饲料工业领域

1.2.5 涂料领域

1.2.6 军事领域

1.3 辣椒碱类化合物的提取方法

1.3.1 传统溶剂提取法

1.3.2 超临界流体萃取法

1.3.3 超声波辅助提取法

1.3.4 微波辅助提取法

1.3.5 酶提取法

1.3.6 生物细胞培养法

1.3.7 酸碱法

1.4 辣椒碱类化合物纯化方法

1.4.1 硅胶柱层析法

1.4.2 离子交换法

1.4.3 大孔树脂吸附法

1.4.4 溶剂萃取法

1.4.5 减压升华法

1.5 辣椒碱类化合物的鉴定方法

1.5.1 辣椒碱类化合物的定量分析方法

1.5.2 辣椒碱类化合物定性检测方法

1.6 本课题研究的意义及目的

第二章 辣椒碱类化合物检测方法

2.1 实验仪器与试剂

2.2 实验方法

2.2.1 辣椒碱标准溶液的配制

2.2.2 供试品溶液的制备

2.2.3 HPLC法检测条件的确定

2.2.4 标准曲线的绘制

2.2.5 方法的精密度和重现性

2.2.6 原料辣椒精中辣椒碱含量的测定

2.3 结果与讨论

2.3.1 HPLC法测定辣椒碱检测条件的确定

2.3.2 标准曲线的测定

2.3.3 方法的精密度和重现性

2.3.4 原料辣椒精中辣椒碱类化合物含量的测定

2.4 小结

第三章 辣椒碱类化合物提取工艺研究

3.1 实验仪器与药品

3.2 实验方法

3.2.1 辣椒精理化性质研究

3.2.2 酸碱-萃取法

3.2.3 有机溶剂萃取法

3.2.4 样品分析

3.3 结果与讨论

3.3.1 辣椒精理化性质

3.3.2 油脂含量测定

3.3.3 酸碱-萃取法

3.3.4 有机溶剂萃取法

3.4 小结

3.4.1 辣椒精理化性质

3.4.2 酸碱-萃取法

3.4.3 有机溶剂萃取法

第四章 辣椒碱类化合物纯化工艺研究

4.1 材料、试剂与设备

4.2 实验方法

4.2.1 有机溶剂萃取重结晶法

4.2.2 离子交换树脂法

4.2.3 酸碱法

4.3 结果讨论

4.3.1 有机溶剂萃取重结晶法

4.3.2 离子交换树脂法

4.3.3 酸碱法

4.3.4 最佳工艺选择

4.4 小结

第五章 结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

作者及导师简介

北京化工大学 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书