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层状化合物及其复合金属氧化物薄膜的制备与性能研究

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第一章 绪论

1.1 薄膜

1.1.1 薄膜材料及无机膜的特点

1.1.2 薄膜材料的制备与表征

1.1.3 薄膜材料的应用

1.2 水滑石概述

1.2.1 水滑石

1.2.2 水滑石的应用

1.2.3 水滑石的制备及表征

1.3 三元LDHs及其复合金属氧化物的研究概况

1.4 LDHs及其复合金属氧化物的薄膜研究现状

1.5 本论文的研究内容、目的及意义

第二章 尿素法制备镁铝水滑石的研究

2.1 引言

2.2 实验

2.2.1 实验装置

2.2.2 实验药品

2.2.3 尿素法合成镁铝水滑石

2.2.4 样品的表征

2.3 结果与讨论

2.3.1 反应温度对尿素法合成MgAl-CO32--LDHs的影响

2.3.2 反应时间对尿素法合成MgAl-CO32--LDHs的影响

2.4 小结

第三章 三元类水滑石及前驱体法制备层状复合金属氧化物薄膜

3.1 引言

3.2 实验

3.2.1 实验装置

3.2.2 实验药品

3.2.3 三元类水滑石及其复合金属氧化物薄膜的制备

3.2.4 样品的表征

3.3 结果与讨论

3.3.1 基体的表征

3.3.2 LDHs薄膜的形貌与结构分析

3.3.3 三元LDHs薄膜制备影响因素的分析

3.3.4 三元类水滑石薄膜表面性能表征

3.3.5 层状复合金属氧化物薄膜形貌与结构分析

3.3.6 薄膜合成机理探讨

3.4 小结

第四章 结论

本论文创新点

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

作者和导师简介

北京化工大学 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书

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摘要

层状双羟基复合金属氧化物(LDHs)也称类水滑石(HTlcs),是一类合成的阴离子粘土。近年,三元类水滑石及其复合金属氧化物(LDO)在催化等领域显示出广阔的应用前景,因而受到人们的普遍重视,己成为国内外催化学科研究的热点之一。但是目前国内外都尚无相关涉及三元LDHs及LDO薄膜的制备研究文献及专利报道。为了探索易于分离及回收再利用的三元类LDHs及LDO催化剂,本论文采用尿素分解法在表面经阳极氧化处理的铝片上制备得到了系列三元类LDHs薄膜,经焙烧得到系列LDO薄膜。具体的研究内容和实验结果如下:
   本文首先采用尿素分解法制备了镁铝水滑石粉体,研究结果表明反应温度是合成的关键因素,当反应温度超过120℃时,产物中将有碱式碳酸铝铵生成;反应时间越长制备得到的LDH晶形越完整。基于上述结果,采用尿素分解法,于90℃,反应72小时,在经阳极氧化处理的铝片表面上原位合成了系列三元LDHs薄膜,经500~600℃焙烧得到系列LDO薄膜。同时考察了Zn-MgAl-CO32-LDH薄膜的成膜机理和合成条件,结果表明二价金属离子浓度在0.03mo/l-O.001mol/l范围内,尿素用量与二价金属离子浓度总和之比小于8,镁离子与锌离子浓度之比大于2时,才能得到单一组分的类水滑石薄膜。
   采用XRD、FT-IR、SEM,EDS以及BET等测试手段,对所得薄膜的构造、形貌,表面性质进行了表征,结果表明得到的LDHs和LDO薄膜晶相单一,生长连续,膜厚度约4微米,水滑石晶片表面具有墨水瓶型孔结构,垂直于基体表面生长,与基体之间具有较强的附着力。

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