络合沉淀法制备球形微纳结构氢氧化镍及高纯度草酸亚铁的研究

摘要

镍氢电池和锂离子电池由于具有比能量高，循环性能优越、技术稳定、耐过充放电能力好等优点，被广泛应用于各类移动电子产品。近年来，电动汽车以及混合电动汽车的发展对镍氢电池和锂离子电池的性能提出了更高的要求。氢氧化镍作为镍氢电池的正极材料，其性能的优劣直接影响着电池的容量和寿命;而草酸亚铁作为合成磷酸铁锂的前驱体材料，其纯度和粒径的大小直接影响磷酸铁锂正极材料的纯度和放电性能，因而，本文对氢氧化镍和草酸亚铁的合成及电化学性能做了较为系统的研究。
　　 首先本文采用一种可控结晶络合沉淀法合成了具有微纳结构的球形β-Ni(OH)2和掺杂球形β-Ni(OH)2。探索出最佳的合成条件以及掺杂量，借助XRD、FSEM以及TG等测试方法对产品的结构和形貌进行表征。通过恒流充放电和循环伏安实验分别考察了未掺杂产品以及掺杂产品的电化学性能，结果表明复合掺杂1％Zn、5％Co的产品具有最优越的高倍率放电能力和循环性能，它在50C超高倍率下能给出257mAhg-1的放电比容量和高达800周期的循环寿命，充电时间缩短至1.2分钟。
　　 在此基础上，本文提出了一种原子经济络合法合成球形微纳结构的氢氧化镍。该方法以泡沫镍、水和空气中的氧为原料，组装成镍氧电池，通过该电池的自发放电来制备氢氧化镍产品，通过对添加剂浓度、反应温度以及阴阳极本身电化学性能的考察，得出了最佳的实验制备条件，并通过各种测试手段对制得的氢氧化镍的结构、形貌和电化学性能进行表征。
　　 最后，采用控制结晶络合沉淀法制备了高纯度的草酸亚铁，借助XRD、FSEM以及TG等测试方法对产品的结构和形貌进行表征。通过氧化还原滴定、分光光度法以及ICP对产品的纯度进行测试，制得的草酸亚铁纯度最高可达99.7％。

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摘要

第一章 绪论

1．1 前言

1．2 碱性镍基电池的发展历程

1．2．1 镍镉电池的发展

1．2．2 镍铁电池的发展

1．2．3 镍锌电池的发展

1．2．4 镍氢电池的发展

1．3 镍氢电池(MH-N i)的原理

1．4 镍氢电池正极材料

1．4．1 氢氧化镍正极的结构

1．4．2 氢氧化镍正极的反应机理

1．4．3 氢氧化镍的制备方法

1．4．4 氢氧化镍电极性能改进

1．5 锂电池的发展

1．5．1 锂电池

1．5．2 锂离子电池

1．6 草酸亚铁

1．7 本论文研究内容及创新点

1．7．1 本论文的主要研究内容

1．7．2 本论文的创新点

第二章 球形微纳结构β-Ni(OH)2的合成及电化学性能研究

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验试剂

2．2．2 实验仪器

2．2．3 实验过程

2．3 结果和讨论

2．3．1 不同氨水浓度不同pH值的实验

2．3．2 镍离子浓度的影响

2．3．3 温度的影响

2．3．4 制备β-Ni(OH)2的结构表征

2．3．5 制备β-Ni(OH)2的形貌表征

2．3．6 制备β-Ni(OH)2的热稳定性分析

2．3．7 制备β-Ni(OH)2的恒流放电性能

2．3．8 β-Ni(OH)2的循环伏安研究

2．4 本章小结

第三章 多元掺杂的球形微纳结构β-Ni(OH)2的合成及电化学性能研究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验试剂及材料

3．2．2 实验仪器

3．2．3 实验内容

3．3 结果和讨论

3．3．1 掺杂产品的结构和形貌表征

3．3．2 掺杂产品的循环伏安分析

3．3．3 掺杂产品的交流阻抗测试

3．3．4 掺杂产品的恒流充放电测试

3．3．5 最优掺杂产品的连续合成

3．4 本章小结

第四章 原子经济络合法制备球形微纳结构氢氧化镍

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验试剂及材料

4．2．2 实验仪器

4．2．3 实验内容

4．3 结果和讨论

4．3．1 氯化钠浓度对镍阳极性能的影响

4．3．2 温度对镍阳极性能的影响

4．3．3 温度对氧阴极性能的影响

4．3．4 镍阳极和氧阴极性能

4．3．5 镍阳极与氧阴极组成电池的放电性能

4．3．6 制备氢氧化镍的结构和形貌表征

4．3．7 制备氢氧化镍的电化学性能表征

4．4 本章小结

第五章 高纯度草酸亚铁的制备

5．1 引言

5．2 实验部分

5．2．1 实验试剂

5．2．2 实验仪器

5．2．3 实验内容

5．3 结果和讨论

5．3．1 合成条件对草酸亚铁纯度的影响

5．3．2 合成草酸亚铁的结构表征

5．3．3 合成草酸亚铁的热稳定性分析

5．4 本章小结

结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

作者及导师简介

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