单壁碳纳米管的分散与分离方法研究

摘要

单壁碳纳米管自从被发现以来，其独特的电子结构、机械性能和物理化学性能以及在科研和工业技术领域潜在的应用价值，使得人们对碳纳米管的研究显示出极大的热情。虽然单壁碳纳米管的制备技术已经有了很大的改进，但是成品的碳纳米管仍是各种直径、各种手性、金属性和半导体性的碳纳米管混合物。而且单壁碳纳米管间的范德华力，使其容易聚集成束或缠绕在一起，这些都严重制约了碳纳米管的应用。因此研究单壁碳纳米管的分散、分离就显得尤为重要。对碳纳米管分散液浓度的研究，可以用于准确的衡量各种条件对碳纳米管分散性的影响，对单壁碳纳米管进行分离和分散的研究具有重要的现实意义。本文对单壁碳纳米管的分散条件、碳纳米管分散液的浓度以及碳纳米管的分离这三个方面进行了研究，得到的结论如下:
　　 1.利用表面活性剂对碳纳米管进行表面改性，通过超声震荡和高速离心得到一定纯度的碳纳米管分散液。利用扫描电镜、透射电镜以及紫外-可见-近红外光谱对碳纳米管分散液进行表征。分析吸光度与碳纳米管分散效果的关系，考察碳纳米管初始浓度、表面活性剂的类别，超声方式、表面活性剂浓度、超声时间、超声温度对单壁碳纳米管在溶液中分散性的影响，并对制得的碳纳米管分散液的稳定保存时间进行了研究。通过研究确定的水浴超声辅助分散碳纳米管的最佳条件为:碳纳米管初始浓度0.4 mg/ml，SDS浓度1.5 wt％，超声温度24℃，超声时间为4h。
　　 2.碳纳米管溶液浓度的测定。首先利用烘干法测定碳纳米管分散液母液的浓度，得到碳纳米管分散液的浓度为0.247 mg/mL。利用同种溶剂对碳纳米管分散液进行稀释，得到一系列不同浓度的碳纳米管溶液，通过对碳纳米管分散溶液的浓度和吸光度的关系，得到一条拟合直线，参照该方法，可以方便快捷的确定碳纳米管分散液的浓度。
　　 3.使用琼脂糖凝胶分离碳纳米管，并且运用拉曼光谱进行表征。实验中选用浓度小于0.1 mg/mL的碳纳米管，以0.75 wt％的SDS作为流动相，利用琼脂糖凝胶色谱柱对碳纳米管进行分离。通过对分离组分的拉曼光谱和紫外-可见-近红外光谱的比较发现在浓度小于0.1 mg/mL时，碳纳米管的长度和分散液的浓度对碳纳米管的拉曼强度具有一定的影响。
　　 4.利用场流仪分离碳纳米管，流动相选择1.0 wt％的SDS溶液，在使用前，首先需要用高纯水对整个管道系统清洗2h，然后再用流动相冲洗100 min，之后再进行碳纳米管的分离。研究碳纳米管样品的流速对分离的影响，并对检测器的波长进行了选择。分析结果得到:在流速为0.7 mg/mL时，碳纳米管的分离效果比较好，分离的组分比其他流速下多，通过对比不同波长下，碳纳米管的吸收峰的强度，认为241 nm、463 nm和570nm能够清晰的显示出分离的组分，在试验中选择这三个波长作为检测波长。
　　 本文以表面活性剂对碳纳米管进行表面改性，并确定了最佳分散条件，在此基础上借助凝胶色谱与场流仪对碳纳米管的分离方法进行了研究。采用紫外分光光度仪和电镜等手段对于碳纳米管的分散状态和分离效果进行了表征，同时测定了单壁碳纳米管分散溶液的浓度并确定了碳纳米管的分离条件，为碳纳米管的进一步研究和应用奠定了基础。

目录

声明

学位论文数据集

摘要

符号说明

第一章 绪论

1．1 碳纳米管简介

1．1．1 碳纳米管的发展历史

1．1．2 碳纳米管的制备方法

1．1．3 碳纳米管的结构特征

1．1．4 碳纳米管的性质及应用

1．2 碳纳米管的分散方法

1．2．1 物理分散法

1．2．2 机械表面改性分散法

1．2．3 共价表面改性分散法

1．2．4 非共价表面改性分散法

1．2．5 辐射表面改性分散法

1．3 碳纳米管的分离方法研究进展

1．3．1 碳纳米管分离方法简介

1．3．2 不同长度碳纳米管的分离

1．3．3 金属性和半导体性碳纳米管的分离

1．3．4 不同直径碳纳米管的分离

1．3．5 不同手性碳纳米管的分离

1．4 本文的研究目的、研究意义、研究内容

1．4．1 本文的研究目的、研究意义

1．4．2 本文的研究内容

第二章 实验部分

2．1 主要实验仪器

2．2 主要实验原料

2．3 表面活性剂分散单壁碳纳米管

2．3．1 水浴超声分散单壁碳纳米管

2．3．2 细胞粉碎超声分散单壁碳纳米管

2．3．3 单壁碳纳米管分散溶液浓度的实验步骤

2．4 凝胶法分离单壁碳纳米管

2．5 场流仪法分离单壁碳纳米管

2．6 单壁碳纳米管的表征

第三章 单壁碳纳米管的分散性研究

3．1 单壁碳纳米管溶液分散效果与其UV-vis-NIR光谱吸光度的关系

3．2 普通水浴超声分散单壁碳纳米管条件的研究

3．2．1 单壁碳纳米管的不同初始浓度对分散效果的影响

3．2．2 不同浓度的SDS溶液对单壁碳纳米管分散效果的影响

3．2．3 超声时间对单壁碳纳米管分散效果的影响

3．2．4 水浴超声温度对单壁碳纳米管分散效果的影响

3．2．5 单壁碳纳米管分散溶液稳定时间的研究

3．2．6 不同超声方式对单壁碳纳米管分散效果的研究

3．3 细胞粉碎超声分散单壁碳纳米管条件的研究

3．3．1 不同表面活性剂对单壁碳纳米管分散效果的影响

3．3．2 不同粉碎超声时间对单壁碳纳米管分散效果的影响

3．4 单壁碳纳米管分散溶液浓度的研究

第四章 单壁碳纳米管的分离方法研究

4．1 琼脂糖凝胶法分离单壁碳纳米管

4．2 离心力场流仪分离单壁碳纳米管

4．2．1 离心力场流仪分离单壁碳纳米管检测波长的选择

4．2．2 离心力场流仪分离单壁碳纳米管流速的选择

第五章 结论

参考文献

致谢

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