天然纤维素清洁浆料近红外漫反射光谱方法研究

摘要

本文尝试以近红外漫反射光谱方法检测天然纤维素清洁浆料（棉、木浆粕）样品理化性能。采用不同型号近红外光谱分析仪、对样品做不同预处理、来测定棉、木浆粕的聚合度、α-纤维素含量以及多戊糖含量。对混合样品建立定性分类模型考察模型分类效果，同时建立各自定量预测模型，考察模型的预测精密，对仪器的在线可行性进行修正。为近红外光谱分析技术应用于浆粕生产过程中各项性能的在线检测提供可靠地参考依据。具体结论如下: 1，采用样品粉碎铺平压实于旋转杯、以聚光Sup-2700型近红外光谱仪旋转采集近红外光谱方法对棉、木195个（其中棉95，木100）浆粕样品采集近红外光谱，按照标准方法测量样品的聚合度，以最佳的预处理方法和化学计量学方法分别建立棉、木混合，单独棉、木样品聚合度定量校正模型。全部样品的相关系数达到0.7，单独样本模型的预测偏差优于混合模型。单独样本模型预测精密度和准确度复合国标方法要求。近红外方法可用于聚合度的定性分析，模型具有适用性，可指导实际工艺生产过程。采用主成分分析和SIMCA判别法进行定性分析，交互验证结果表明，棉、木浆粕样品可以完全分开，模型对样品的识别率达到100％。随着研究的深入，未来可逐渐加入其它种类浆泊进行多种样品的定性判别分析。 2，称取约1g样品采用红外压片机将样品各称取1g采用红外压片机压成直径10mm的圆片，采用FT-NIR Analyzer傅里叶近红外光谱仪静止采集棉、木共142(棉76，木66)浆粕样品近红外光谱，选择合适的预处理方法和化学计量学方法建立棉、木混合样品，单独棉、木浆粕样品模型。尽管光谱精密度提高，模型的相关性均高于0.9，但预测偏差过高，模型不具有实用性。静止采集光谱的方法不适用于聚合度的定性分析。 3，称取约2g样品采用红外压片机压成直径32mm的圆片，设置相应压片模具、旋转装置，使用便携式JDSU近红外光谱分析仪于静置和旋转两种状态对棉、木共183(棉97、木86)浆粕样品采集近红外光谱，选择合适的预处理方法和化学计量学方法建立各自棉、木浆粕模型，旋转模型的预测性能更加。同时木样品模型可用于聚合度的定量分析。而棉模型因样品聚合度分布不均匀将其分为高低两类样品重新建立模型，虽然相关系数减小，但SEP值明显降低。可通过将棉浆粕分为两类或补充中间聚合度数据来优化模型。同时设计外加光源，增加样品的吸光度。 4，采用样品粉碎铺平压实于旋转杯、以聚光Sup-2700型近红外光谱仪旋转采集近红外光谱方法对棉、木共180（棉90、木90）浆粕样品采集近红外光谱，按照标准方法测量样品的α-纤维素含量，以最佳的预处理方法和化学计量学方法分别建立棉、木混合，单独棉、木样品聚合度定量校正模型。全部样品的相关系数达到0.8，单独样本模型的预测偏差优于混合模型。单独样本模型预测精密度和准确度复合国标方法要求。近红外方法可用于α-纤维素的定性分析，模型具有适用性，可指导实际工艺生产过程。 5，采用样品粉碎铺平压实于旋转杯、以聚光Sup-2700型近红外光谱仪旋转采集近红外光谱方法对30个木浆粕样品采集近红外光谱，按照标准方法测量样品的多戊糖含量，以最佳的预处理方法和化学计量学方法建立定量校正模型，初步探讨模型的适用性，其相关系数在0.9以上，预测偏差为0.007，采用近红外光谱方法的精密度复合国标要求，预测值也参考值误差也较符合。可以通过提高参考数据准确度、扩大多戊糖含量范围、增加样品数量优化模型，增加近红外光谱方法对多戊糖含量预测模型的适用性。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 天然纤维素、天然纤维素浆粕(棉、木)概述

1．1．1 天然纤维素简介

1．1．2 天然纤维索浆粕简介

1．2 制浆工艺概述

1．2．1 传统制浆工艺

1．2．2 清洁制浆工艺

1．2．3 清洁制浆发展面临的问题

1．3 天然纤维素浆料的理化性能及检测手段

1．3．1 天然纤维素主要检测指标

1．3．2 聚合度

1．3．3 α-纤维素

1．3．4 多戊糖

1．4 近红外光谱分析技术

1．4．1 近红外光谱分析技术原理

1．4．2 近红外光谱分析技术测量过程

1．4．3 近红外光谱分析技术优缺点

1．5 化学计量学方法在近红外光谱分析技术中的应用

1．6 近红外光谱分析技术的应用范围

1．6．1 近红外光谱分析技术在传统领域的应用

1．6．2 近红外光谱分析技术在纤维领域的应用

1．7 本课题研究意义和内容

1．7．1 课题研究的目的和意义

1．7．2 课题主要研究内容

第二章 采用Sup-2700近红外光谱仪检测聚合度

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 试验样品收集和预处理

2．2．2 聚合度测定

2．2．3 光谱测量条件探索及光谱采集

2．2．4 光谱处理及数据分析

2．3 结果与讨论

2．3．1 样品集及参考数据精密度分析

2．3．2 光谱测量精密度分析

2．3．3 光谱特征峰及与参考值相关性考察

2．3．4 棉浆泊和木浆泊样品光谱定性分类

2．3．5 定量校正模型建立及精密度考察

2．4 小结

第三章 采用Nicolet Antaris Ⅱ傅里叶变换近红外光谱仪检测聚合度

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 样品预处理和聚合度测定

3．2．2 光谱测量条件探索及光谱采集

3．3 结果与讨论

3．3．1 精密度，光谱特征与相关性分析

3．3．2 定量模型的建立和预测结果考察

3．4 小结

第四章 采用JDSU型近红外光谱分析仪检测聚合度

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 样品预处理

4．2．2 压片模具及配套旋转装置设计

4．2．2 采集近红外光谱

4．3 结果与讨论

4．3．1 光谱特征与相关性分析

4．3．2 定量模型建立和预测结果分析

4．4 小结

第五章 采用Sup-2700近红外光谱仪检测α-纤维素含量

5．1 引言

5．2 实验部分

5．2．1 样品收集、预处理

5．2．2 α-纤维素含量测量

5．2．2 近红外光谱采集过程

5．3 结果与讨论

5．3．1 样品集分析和含量测定重复性分析

5．3．2 样品近红外光谱与α-纤维素含量相关性分析

5．3．3 定量模型的建立及精密度考察

5．4 小结

第六章 采用Sup-2700近红外光谱仪检测多戊糖含量

6．1 引言

6．2 实验部分

6．2．1 样品收集、预处理

6．2．2 多戊糖的实验室检测方法

6．2．3 样品光谱采集

6．3 结果与讨论

6．3．1 样品集分析和含量测定重复性分析

6．3．2 样品近红外光谱与多戊糖含量相关性分析

6．3．3 定量模型的建立及精密度考察

6．4 小结

第七章 研究结论和展望

7．1 研究结论

7．2 前景展望

参考文献

个人简介

导师简介

致谢