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电解活化-冲击镀镍工艺对316L不锈钢表面电镀钯系合金膜层性能的影响

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摘要

第一章 绪论

1.1 不锈钢和其耐腐蚀性能

1.1.1 不锈钢材料简介

1.1.2 不锈钢的耐腐蚀性能

1.1.3 不锈钢在高江还原性酸性介质中的耐蚀性

1.2 不锈钢的腐蚀保护技术

1.2.1 电化学保护技术

1.2.2 添加合金元素进入不锈钢基体

1.2.3 不锈钢的表面处理

1.3 钯系膜层的制备工艺的研究与进展

1.3.1 钯的电沉积技术

1.3.2 钯系合金膜层的电沉积技术

1.4 电镀的前处理技术

1.4.1 镀件粗糙表面的整平

1.4.2 镀件表面的净化和镀前预处理

1.5 本课题的研究内容和研究意义

第二章 实验方法

2.1 前言

2.2 实验材料与试剂

2.3 膜层制备方法

2.3.1 基材预处理

2.3.2 阴极活化

2.3.3 电解活化-冲击镀镍

2.3.4 电镀钯镍合金和钯钴合金

2.4 膜层性能测试方法

2.4.1 形貌和结构

2.4.2 显微硬度

2.4.3 结合力

2.4.4 孔隙率

2.4.5 耐蚀性

2.4.6 冲刷腐蚀实验

第三章 电解活化-冲击镀镍工艺参数研究

3.1 前言

3.2 镀液组分的影响

3.3 冲击镀镍时间的影响

3.3.1 冲击镀镍时间对膜层结合力的影响

3.3.2 冲击镀镍时间对试样耐蚀性的影响

3.3.3 不同镀镍时间后试样的表面形貌

3.4 结论

第四章 电解活化-冲击镀镍工艺对316L不锈钢表面电镀Pd-Ni膜层性能的影响

4.1 前言

4.2 Ni/Pd-Ni膜层和Pd-Ni膜层的形貌、组成及结构分析

4.2.1 形貌观察

4.2.2 EDS能谱分析

4.2.3 XRD分析

4.3 物理性能测试

4.3.1 硬度测试

4.3.2 结合力测试

4.3.3 孔隙率

4.4 Ni/Pd-Ni膜层和Pd-Ni膜层的腐蚀行为研究

4.4.1 失重实验

4.4.2 极化曲线测试

4.5 Ni/Pd-Ni膜层和Pd-Ni膜层耐冲刷腐蚀性能研究

4.5.1 冲刷腐蚀失重实验

4.5.2 开路电位测试

4.5.3 极化曲线测试

4.5.4 恒电位极化测试

4.5.5 EIS测试

4.5.6 冲刷腐蚀后试样SEM分析

4.6 结论

第五章 电解活化·冲击镀镍工艺对316L不锈钢表面电镀Pd-Co膜层性能的影响

5.1 前言

5.2 Ni/Pd-Co膜层和Pd-Co膜层的形貌、组成及结构分析

5.2.1 形貌观察

5.2.2 EDS能谱分析

5.2.3 XRD分析

5.3 物理性能测试

5.3.1 硬度测试

5.3.2 结合力测试

5.3.3 孔隙率测试

5.4 Ni/Pd-Co膜层和Pd-Co膜层的腐蚀行为研究

5.4.1 失重实验

5.4.2 极化曲线测试

5.5 Ni/Pd-Co膜层和Pd-Co膜层耐冲刷腐蚀性能研究

5.5.1 冲刷腐蚀失重实验

5.5.2 开路电位测试

5.5.3 极化曲线测试

5.5.4 恒电位极化测试

5.5.5 EIS测试

5.5.6 冲刷腐蚀后试样SEM分析

5.6 结论

第六章 总结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

作者及导师简介

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摘要

本文主要研究电解活化-冲击镀镍前处理工艺对316L不锈钢表面电镀钯系膜层性能的影响。通过结合力测试,耐蚀性测试和扫描电子显微镜等确定了电解活化-冲击镀镍前处理工艺的最佳工艺参数。研究表明:冲击镀镍1 min及以上可以大幅度提高膜层与不锈钢基体间的结合力,冲击镀镍1min左右可以有效改善试样的耐蚀性,当镀镍时间较长时,试样的耐蚀性下降。
  在此基础上对比研究了此工艺得到的Ni/Pd-Ni膜层与直接阴极活化得到的Pd-Ni膜层的微观结构、显微硬度、孔隙率、结合力和耐蚀性等性能,并在含有SiO2颗粒的冲刷腐蚀环境中对比研究了两者的耐冲刷腐蚀性能。与阴极活化制得的Pd-Ni膜层相比,电解活化-冲击镀镍处理后再镀Pd-Ni,膜层有更高的硬度,更低的孔隙率,尤其是Ni/Pd-Ni膜层的结合力与Pd-Ni膜层的结合力相比从1.3MPa升高到约13MPa,提高了一个数量级。在温度为80℃和102℃的20 wt.%硫酸或者20 wt.%硫酸+0.001mol·L-1 Cl-溶液中,Ni/Pd-Ni膜层试样的耐蚀性均优于Pd-Ni膜层试样;特别是Ni/Pd-Ni膜层试样的耐冲刷腐蚀性能比Pd-Ni膜层试样显著提高,其原因可以归纳为Ni/Pd-Ni膜层更高的硬度、更低的孔隙率和与基体更好的结合力。
  进一步研究了Ni/Pd-Co膜层与直接阴极活化得到的Pd-Co膜层的微观结构、显微硬度、孔隙率、结合力和耐蚀性等性能,并在含有SiO2颗粒的冲刷腐蚀环境中对比研究了两者的耐冲刷腐蚀性能。与阴极活化制得的Pd-Co膜层相比,电解活化-冲击镀镍处理后再镀Pd-Co,膜层有更高的硬度,更低的孔隙率,更高的结合力。在温度为80℃和102℃的20%硫酸或者20 wt.%硫酸+0.001 mol·L-1 Cl-溶液中,Ni/Pd-Co膜层试样的耐蚀性均优于Pd-Co膜层试样;特别是Ni/Pd-Co膜层试样的耐冲刷腐蚀性能比Pd-Co膜层试样显著提高,在80℃,含有100 g·L-1 SiO2颗粒的20wt.%硫酸溶液中,采用电解活化-冲击镀镍工艺所制得的Ni/Pd-Co膜层的寿命是普通Pd-Co膜层寿命的3倍。在相同的冲刷腐蚀环境中,Ni/Pd-Co膜层试样和Pd-Co膜层试样的耐冲刷腐蚀性能比Ni/Pd-Ni膜层试样和Pd-Ni膜层试样的耐冲刷腐蚀性能更好,这是因为Ni/Pd-Co膜层和Pdd-Co膜层有更高的硬度。

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