多孔二氧化硅纤维的制备及负载催化性能研究

摘要

以二氧化钛为代表的半导体材料，因具备优良光催化活性而得以广泛研究及应用于降解污染物、发展新型可再生能源等领域。目前研究中采用的二氧化钛多数是纳米粉体，难免出现纳米颗粒的团聚、与产物不易分离、回收循环使用繁琐等问题。无机多孔材料因其耐热性，耐腐蚀性，高比表面积等优异性质得到广泛应用。静电纺丝技术是制备无机多孔材料的一种高效方法，因此，本文利用静电纺丝法制备多孔结构的SiO2纤维，并将TiO2与之复合制成负载型催化剂。研究了多孔SiO2纤维的制备方法，以及负载TiO2的多孔纤维催化剂在光降解甲基橙实验中的催化性能。研究内容如下:
　　(1)通过煅烧PVP/TEOS/P123复合纤维制备了多孔SiO2纤维。其中P123为模板剂。随着P123在纺丝液中含量的提升，纤维中出现更多孔隙与条带，纤维直径在1um左右，FTIR、XRD等结果确认多孔纤维成分为SiO2。P123含量为4.9wt.％时，纤维中存在介孔，比表面积5.71m2/g，平均孔径7.093nm;采用PAN/PVP模板法制备了多孔SiO2纤维。FTIR、EDS等结果确认多孔纤维成分为SiO2。PVP含量为10wt.％时，纤维中存在介孔，比表面积647.26m2/g，平均孔径2.3nm;通过乳液聚合制备了直径100nm左右的PS微球，以PS作为模板剂煅烧PVP/TEOS/PS复合纤维制备了多孔SiO2纤维。随着PS在纺丝液中含量增多，纤维表面存在更多的点状凸起。PS含量为4.5wt.％时，纤维中存在介孔，比表面积5.52m2/g，平均孔径7.94nm。
　　(2)通过同轴静电纺丝制备了中空SiO2纤维。在芯层纺丝液基体选用PVP时中空纤维形貌良好，芯层推进速率增大时纤维内径增加。芯层推进速率1.2mL/h时，中空纤维外径1um，内径633nm。FTIR、XRD等结果确认中空纤维成分为SiO2。
　　(3)对比三种方案制备的多孔SiO2纤维表征结果，优选PAN/PVP模板法制备负载型TiO2/SiO2多孔纤维催化剂，对多孔纤维进行SEM、XRD、FTIR、N2吸附等表征，结果表明TiO2含量为12.0wt.％时，在SiO2纤维中有一定负载量，分散性好，粒径大小22.5nm，纤维结晶度达99.80％，比表面积达238.72m2/g。TiO2浓度为2.0g/L时，多孔纤维催化剂在120min后对甲基橙的光催化降解率达96.5％，高于实心纤维催化剂的88.3％，说明TiO2/SiO2多孔纤维催化剂具备更优良的光催化活性。

目录

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摘要

第一章 绪论

1．1．1 多孔材料简介

1．1．2 无机多孔材料的类型

1．1．3 无机多孔材料制备方法

1．1．4 无机多孔材料发展前景

1．2 静电纺丝技术

1．2．1 静电纺丝技术简介

1．2．2 静电纺丝原理

1．2．3 静电纺丝的影响因素

1．2．4 静电纺丝技术的应用

1．3 光催化反应概述

1．3．1 光催化材料简介

1．3．2 光催化反应原理

1．3．3 光催化反应的影响因素

1．3．4 二氧化钛光催化剂研究进展

1．4 本课题的主要内容、意义和创新点

第二章 实验部分

2．2 多孔SiO2纤维的制备

2．2．2 PAN／PVP模板法多孔SiO2纤维制备

2．2．3 PS模板法多孔SiO2纤维制备

2．3 中空SiO2纤维的制备

2．4 TiO2／SiO2纤维催化剂制备

2．4．1 多孔纤维催化剂

2．4．2 实心纤维催化剂

2．5 光催化实验

2．6 实验测试方法

2．6．3 热重分析测试(TG／DTG)

2．6．4 傅立叶红外光谱测试(FTIR)

第三章 结果与讨论

3．1．1 P123模板法制备多孔SiO2纤维

3．1．2 PAN／PVP模板法制备多孔SiO2纤维

3．1．3 PS模板法制备多孔SiO2纤维

3．2 中空SiO2纤维制备及表征

3．2．2 中空纤维形貌分析

3．2．3 中空纤维成分分析

3．2．4 纤维N2吸附分析

3．3 TiO2／SiO2多孔纤维催化剂制备及表征

3．3．1 SEM分析

3．3．2 FTIR分析

3．3．3 EDS分析

3．3．4 XRD分析

3．3．5 N2吸附分析

3．4 TiO2／SiO2纤维催化剂的光催化性能

3．4．1 无催化剂对照实验

3．4．2 纤维催化剂的光催化性能

第四章 结论

参考文献

致谢

研究成果以及发表文章

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