铁钴纳米粒子及其复合材料的制备与性能研究

摘要

随着千兆赫兹范围内电磁波的广泛应用，金属磁性材料由于其更高的复介电常数而吸引了广泛的注意。铁钴合金(FeCo)作为一种优异的软磁材料，具有很高的饱和磁化强度，较低的磁致伸缩，较小的磁矫顽力以及较高的居里温度，被广泛应用于航空航天、吸波材料等领域。本文通过改变原料的添加量，通过液相还原法制备了三种不同铁钴含量的粒子(Fe0.7Co0.3，Fe0.5Co0.5和Fe0.3Co0.7)，并采用聚苯胺(PANI)原位聚合的方法制备了一系列不同比例的PANI@FeCo吸波材料并与PANI@FeNi进行了对比。主要工作如下: 通过液相还原方法制备了三种不同铁钴含量的粒子，铁与钴的原料投入比分别为3∶7，5∶5和7∶3，通过XPS测试结果证明实际的铁钴比例分别为6.33∶3.51，4.52∶5.31和3.56∶6.57。分别用TEM和XRD对粒子的形貌和晶型进行了表征，发现粒子为片状结构，大小大约为100nm-200nm左右，厚度约为25nm左右，为立方晶型，且发现在FeCo37中无氧化物的存在。三种粒子的磁性能也有较大差异，FeCo73的磁矫顽力最高，为549.6837Oe，饱和磁化强度最低，为17.771emu/g;FeCo55的磁矫顽力为124.611Oe，饱和磁化强度为140.442emu/g;FeCo37的磁矫顽力为124.707Oe，饱和磁化强度为180.198emu/g，饱和磁化强度在三种粒子中最高。 采用PANI原位聚合的方法制备了一系列不同比例的PANI@FeCo吸波材料，PANI@FeCo比例分别为90％，70％，50％和30％。PANI在复合材料中倾向于形成交织的网状结构，FeCo呈片状结构分布在PANI表面。用FTIR和XRD表征了PANI@FeCo的合成，并将PANI@FeCo与石蜡以3∶2的比例混合，进行了吸波性能的测试，发现PANI@FeCo系列整体的吸波性能不是太佳，其中PANI@FeCo37=90％的吸波性能最好，最低能达到-13dB的反射损耗，小于-10dB的吸收带宽为2GHz。最后分析了比例为50％的PANI@FeNi的吸波性能，并与PANI@FeCo进行了比较，发现PANI@FeCo系列的介电损耗整体低于PANI@FeNi，使得其吸波性能与PANI@FeNi相比有一定的差距。 分别以FeCo粒子和PANI@FeCo复合材料作为填料，与环氧树脂进行混合制备环氧复合材料，分别对其断面形貌、介电性能、力学性能以热性能进行了表征，发现FeCo粒子的加入降低了环氧复合材料的介电常数，在环氧中的添加量为3％时的介电常数最低，PANI@FeCo的加入增加了环氧复合材料的介电常数，且随着添加量的增加，介电常数增加;FeCo粒子和PANI@FeCo的加入对环氧复合材料都起到了增韧作用，当FeCo纳米粒子添加量为3％时断裂伸长率最高，随着PANI@FeCo添加量的增加，断裂伸长率越高;FeCo纳米粒子和PANI@FeCo的加入使环氧复合材料的5％热失重温度略有降低，但影响不大。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 纳米材料

1．2 纳米铁钴合金的制备

1．2．1 固相法

1．2．2 气相法

1．2．3 液相法

1．3 铁钴粒子的应用

1．3．1 催化作用

1．3．2 吸波材料

1．3．3 航空航天领域

1．4 聚苯胺的结构及合成方法

1．4．1 聚苯胺的结构

1．4．2 聚苯胺的合成方法

1．5 聚苯胺的应用

1．5．1 二次电池

1．5．2 金属防腐

1．5．3 电磁屏蔽

1．6 本课题的目的和意义

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验原料及仪器

2．2．2 表征方法

2．2．3 实验方法和步骤

2．3 结果与讨论

2．3．3 FeCo合金纳米粒子的磁滞回线(VSM)分析

2．4 小结

第三章 PANI／FeCo复合材料的合成以及吸波性能的研究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验原料与仪器

3．2．2 表征方法

3．2．3 PANI@FeCo复合材料的合成

3．3 结果与讨论

3．3．2 PANI@FeCo复合材料的形貌分析

3．3．3 PANI@FeCo的X射线衍射(XRD)分析

3．3．4 PANI@FeCo的热重(TGA)分析

3．3．5 PANI@FeCo复合材料的吸波性能分析

3．3．6 PANI@FeNi3复合材料的合成及其吸波性能的对比与分析

3．4 小结

第四章 FeCo／Epoxy及PANI@FeCo／Epoxy复合材料的性能研究

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验原料与仪器

4．2．2 表征方法

4．2．3 FeCo／Epoxy和PANI@FeCo／Epoxy复合材料的制备

4．3 结果与讨论

4．3．1 FeCo／Epoxy的断面扫描电镜(SEM)分析

4．3．2 FeCo／Epoxy和PANI@FeCo／Epoxy介电性能的分析

4．3．3 FeCo／Epoxy和PANI@FeCo／Epoxy力学性能的分析

4．3．3 FeCo／Epoxy和PANI@FeCo／Epoxy热性能的分析

4．4 小结

第五章 结论

参考文献

致谢

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