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【6h】

微区应力和应变的电子背散射衍射分析

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第1章绪论

1.1电子背散射衍射(EBSD)技术概述

1.1.1 EBSD测试原理及发展概况

1.1.2 EBSD应力/应变测试原理

1.2本课题研究内容

第2章测试方法及测试样品

2.1测试设备

2.1.1 EBSD测试系统及测试参数

2.1.2扫描近场声成像显微镜(SNAM)及扫描热成像显微镜(SThM)

2.2测试样品

2.2.1单晶外延材料

2.2.2多晶材料

2.3本章小结

第3章单晶系统微区应力/应变的EBSD分析

3.1 GaN/蓝宝石的微区应力分析

3.1.1 EBSD分析

3.1.2扫描近场声成像和扫描热成像分析

3.2 GaAs/AlGaInP结构的EBSD分析

3.3 GaAs/AlGaAs结构的EBSD分析

3.4 GaAs/GaN键合晶体的界面热应力分析

3.4.1 GaAs/GaN键合界面的EBSD分析

3.4.2 GaAs/GaN界面热应力的有限元模拟

3.5本章小节

第4章应变镍钨合金基带的EBSD分析

4.1 NiW基带的应力/应变测试

4.2 Ni-W基带的准原位应变的EBSD分析

4.3本章小节

第5章EBSD应力/应变测量的评价

5.1 EBSD测试样品的制备和测试参数统计

5.2 EBSD系统的分辨率

5.3EBSD测试系统的应变敏感性

5.4本章小节

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

致谢

附图

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摘要

本论文采用高分辨热场发射扫描电镜(TFE-SEM),配置电子背散射衍射仪(EBSD)和X射线能谱仪(EDS)一体化分析系统,测试了半导体外延材料中的应力分布,以及应变的多晶材料的微观结构变化。 在单晶异质外延材料中,采用EBSD的菊池花样质量(IQ)和Hough变换、晶格转动量、晶格错配等测量参数,作为应力敏感参数,表征GaN/蓝宝石、GaAs/AlGaAs、GaAs/AlGalnP外延系统中的晶格错配应力,以及GaAs-GaN键合晶片的界面热应力。 GaN/Buffer/蓝宝石系统中,以IQ、CI(confidence index)和Fit图,显示出应力缓冲层(Buffer层)附近~500 nm的弹性应变场,测算出Buffer层中的位错密度~8×1011/m2。由菊池花样的快速傅立叶变换(FFT)和Matlab计算得到,Buffer层应变晶体的衍射强度下降了64.5%。扫描近场声成像(SNAM)和扫描热成像(SThM)的结果显示,失配度较大的Buffer层为应力集中和热导率较低的区域。 GaAs/AIGaInP系统的GaAs buffer层重掺杂Si后,使晶体质量降低了4%,相应光电子器件的发光率降低了3~4倍。 GaAs/AlGaAs系统中的前7个外延周期(约560 nm)的IQ值明显降低,花样衍射强度下降了79%,表明晶格错配应力集中在前7个周期。 GaAs-GaN键合系统的匹配晶向<114>GaAs//<0001>GaN的界面质量良好。由IQ图、晶格转动和FFT表明,热应力和位错密度:界面中心区域小于边缘区域;应力影响范围:GaN层小于GaAs层。有限元模拟的热应力云图与IQ图的应力分布相符合。模拟结果显示,剥离应力(σy)和剪应力(σxy)主要分布在边缘区域,正应力(σx)主要分布在中心区域。最大σx、σy和σxy分别为4.3×107MPa、6.4×107 MPa和2.0×107 MPa,其中σy是导致解键合的主要原因。 在多晶Ni-W基带中,准原位研究了拉伸应变晶体在晶粒尺度上发生的变化,包括晶粒尺寸、转动、取向、形状及晶界特征。 Ni-W样品的应变量ε≤1.2%时,其微结构无明显变化。ε=1.2%~5.4%时,随ε增加,晶粒取向无明显变化,晶格转动达~6°,位错密度增加了4倍。小角度晶界增加了4倍,孪晶界减小了80%,30°~57°的晶界增加5倍。IQ值减小了45%,CI值减小了51%,Fit增加了83%。花样强度减小了54%。单一晶粒的形状因子和Taylor因子的统计结果表明,当ε>0.9%时,晶粒的长、短轴变化了25%~45%,Taylor因子随ε增大而降低,一些晶粒内的Taylor因子显示出差异,表明晶粒已产生变形、滑移和转动。Taylor因子的最小值出现在与拉伸方向夹角26.6°,与{111}<1-10>滑移系夹角55.9°的(001)[21 10]取向(允差±5°)的晶粒中。 EDAX-EBSD系统测试单晶和多晶的空间分辨率和角分辨率分别可达到:30~40 nm和~0.3°,以及~1μm和~1°。EBSD菊池花样的标定参数IQ、CI、Fit,以及晶格转动、错配、Taylor因子等测试参数可做为应力敏感参数,评价微区(几十nm~1μm)和较小错配度(0.14%)材料中的应力和应变。

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