奶制品中三聚氰胺的拉曼光谱快速检测方法研究

摘要

三鹿毒奶粉事件引发了人们对于三聚氰胺的关注，原本用途广泛的有机化工原料被添加到奶制品中以增加蛋白质的检测含量。传统的凯式定氮法检测蛋白质含量的方法显然已经不适用，针对市场频繁出现的三聚氰胺超标的现象，以及奶站、企业在原料乳收购过程中对三聚氰胺快速检测的需要，急需开发一种准确，快速，简便的检测方法。本课题利用便携式拉曼光谱仪，通过增强拉曼光谱检测奶制品中的三聚氰胺，并开发一种专门用于快速测定奶制品中三聚氰胺含量的分析系统，进行奶制品的快速检测和超标报警。 本文首先通过三聚氰胺的粉末和标准溶液的拉曼光谱和增强拉曼光谱的对比研究，确定了利用增强拉曼光谱技术来实现对奶制品中三聚氰胺的痕量检测方法；并对所采用的增强试剂进行了质量分析，证明增强试剂金溶胶间粒径均匀，稳定性较好。通过对三聚氰胺拉曼光谱特征峰进行分析，确定了检测液态奶中三聚氰胺的定性分析方法，并将拉曼光谱峰709 cm-1作为判断液态奶中是否含有三聚氰胺的定性依据。在此基础上，确定了检测液态奶中三聚氰胺的定量分析方法。证明了三聚氰胺甲醇溶液中当三聚氰胺浓度在3 ppm-10ppm间，峰强比(709 cm-1/1089cm-1)与浓度呈现良好的线性关系。加标液态奶在三聚氰胺浓度为3 ppm-10ppm间，峰强比(709 cm-1/1026 cm-1)与浓度呈良好的线性关系。方法最低检出限为1ppm，最低定量限为3ppm，回收率在89％—109％之间，满足GB/T22388-2008中对回收率的要求(80％-110％)。建立了液态奶中三聚氰胺含量检测的分析系统。本系统具有原始数据读取、查询、谱图比较、删除某一谱图等功能。能够实现快速检测液态奶中三聚氰胺在3 ppm—10ppm浓度范围内的含量，并立刻给出检验结果。当三聚氰胺浓度大于3 ppm时红色超标显示；当三聚氰胺浓度小于3ppm时给出定性结论。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1研究背景

1.2三聚氰胺的概述

1.2.1三聚氰胺的理化性质

1.2.2三聚氰胺的毒理学特性

1.2.3三聚氰胺的用途

1.3奶制品中三聚氰胺检测的研究现状

1.3.1理化分析检测法

1.3.2免疫学检测法

1.4拉曼光谱检测法

1.4.1表面增强拉曼光谱法简介

1.4.2表面增强拉曼光谱法在食品检测中的应用

1.4.3便携式拉曼光谱仪

1.5课题研究目的和内容

1.6本章小节

第2章三聚氰胺的拉曼光谱检测

2.1主要试剂和仪器

2.1.1主要试剂

2.1.2主要仪器

2.2实验方法

2.2.1标准溶液的配置

2.2.2三聚氰胺检测条件的确定

2.3金溶胶的质量分析

2.3.1金溶胶的粒径分析

2.3.2金溶胶的稳定性分析

2.4三聚氰胺的定性分析

2.5三聚氰胺的定量分析

2.5.1基本原理

2.5.2三聚氰胺标准溶液的定量分析

2.6本章小节

第3章液态奶中三聚氰胺的定量分析

3.1主要试剂和仪器

3.1.1主要试剂

3.1.2主要仪器

3.2实验方法

3.2.1加标液态奶的配置

3.2.2液态奶的前处理

3.2.3加标液态奶的增强拉曼光谱检测

3.3加标液态奶的定量分析

3.4本章小结

第4章快速测定奶制品中三聚氰胺的光谱分析系统

4.1概述

4.1.1系统开发环境

4.1.2系统开发意义

4.2系统功能特点

4.3本章小结

结 论

参考文献

攻读硕士学位期间所发表的学术论文

致 谢