海藻中褐藻酸与岩藻多糖的提取分离新工艺研究

摘要

我国有着丰富的海藻资源，因此发展了很多海藻加工业，其中褐藻酸工业发展较为成熟。褐藻酸具有无毒、抗氧化、生物相容性高等优点，被广泛应用于食品、生物医学、日用化工品、纺织印染及废水处理等领域中。目前在工业上主要采用碳酸钠消化褐藻的方式提取褐藻酸/褐藻酸盐，此方法相对成熟，但存在工艺繁琐，产品质量易受多方面因素影响等弊端。因此，探索一种能够选择性浸出褐藻酸的试剂对工艺优化有着重要意义。对于岩藻多糖，国内面临的问题是大批量生产带来的困难，探索一种高效经济的方法分离岩藻多糖，将有利于其在工业上的发展。本文提出了用DESs3体系从海带中提取褐藻酸和用乳酸提取裙带菜孢子叶中岩藻多糖的方法。　　首先，本文用DMI、N-甲基氧化吗啉、DESs3浸出海带中的褐藻酸。选择最佳浸出体系为DESs3，并优化了该体系浸出海带中多糖的工艺条件，DESs3的质量分数为10%、海带的目数为80目、温度90℃、浸出时间2h、固液比为1:20、浸出次数为1次，所得多糖的产率为10%~11%。同时选用乙醇沉淀浸出液中的多糖，优化的最佳醇沉条件为乙醇的体积分数为75%、温度30℃、醇沉时间为1.5h，此时的醇沉率达到97.23%。利用岩藻多糖与褐藻酸性质的不同，通过加入酸调节pH值沉淀多糖粗产品中的褐藻酸，结果表明盐酸对该粗多糖溶液的沉淀率达到91.68%。同时，通过测定该多糖粗产品中硫酸基的含量说明多糖的主要成分为褐藻酸。　　其次选用乳酸浸出裙带菜孢子叶获得岩藻多糖，在90℃下浸出2h，乳酸的质量分数为4.74%，所得粗岩藻多糖的产率为7.896%，其中褐藻酸的含量为18.03%。进行了6组平行实验，可得粗岩藻多糖的产率平均为7.71%，相对标准偏差是2.81%，其中褐藻酸的含量稳定在17%~18%，平均为是17.33%，相对标准偏差2.62%，数据较稳定，并测得该岩藻多糖中硫酸基的含量为10.76%。　　本研究对DESs3体系浸出褐藻酸的动力学及热力学进行了研究，得到动力学方程为Y=0.9674e-0.05856t+0.03177，R2=0.9966，由范特霍夫方程计算得到该浸出过程的ΔH=38.195kJ/mol，ΔS=119.72J/(mol?K)。ΔH＞0说明该体系浸出海带中褐藻酸的过程为吸热反应，升高温度有利于海带中褐藻酸的浸出。　　最后利用FT-IR分析手段探讨了褐藻酸的浸出机理，研究结果表明DESs3上的O进攻羧酸基团上的H，形成新的氢氧键，变成羧酸盐；同时DESs3上氮与糖环上的氧形成新的N-O键，达到提取褐藻酸的目的。并确定了褐藻酸和岩藻多糖的结构，通过谱图中1224cm-1处两者峰的强度区分两种多糖。　　本文利用DESs3体系浸出褐藻酸，简化了提取步骤且减少了废液的产生，有利于促进褐藻酸工业的发展；并使用乳酸浸出裙带菜孢子叶中的岩藻多糖，是一种新型的提取方法。

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