卷烟烟气中重要有害成分的分析研究

摘要

本文旨在探索卷烟烟气重要有害成分捕集、分离和分析的新方法。通过大量的文献调研，对卷烟烟气中有害成分的组成，对人体危害以及分析方法进行了综述：概括了卷烟烟气主要化学成分组成，有害成分的定义、分类及对人体的危害，总结了卷烟烟气有害成分的捕集方法和相关的色谱分析技术。建立卷烟烟气中酚类化合物、烟草特有亚硝胺(TSNAs)、羰基化合物和半挥发性成分等四大类有害成分的定量分析方法。 论文主要研究成果归纳如下： 1、建立了采用高效液相色谱分析卷烟主流烟气中7种主要酚类成分的方法。该方法可不经衍生化直接进行HPLC分析，采用荧光检测器，大大提高了分析灵敏度。该方法测定卷烟主流烟气中各种酚类化合物的相对标准偏差在5％(高焦油卷烟)及10％(低焦油卷烟)以下，回收率在99.8％～103.7％之间。采用该方法对国内50种名优卷烟进行了分析。结果表明我国卷烟烟气中酚类成分输送量的范围在68.4～286.9μg/支之间，卷烟烟气中酚类成分的输送量与烟气焦油量存在明显的相关性。 2、优化了前处理过程及仪器分析条件，采用气相色谱．热能分析仪(GC-TEA)对卷烟主流烟气中主要4种TSNAs进行了分析，使用经抗坏血酸处理的玻璃纤维滤片收集卷烟主流烟气，萃取液经碱性氧化铝层析柱纯化。对国内外较有代表性的98种卷烟样品中的TSNAs进行了分析测定。结果表明：混合型卷烟主流烟气中TSNAs的输送量显著高于烤烟型卷烟，国外混合型卷烟中NNK的输送量高于国内混合型卷烟。 3、以2，4-二硝基苯肼作为羰基化合物的衍生化试剂，建立了高效液相色谱(HPLC)分析卷烟主流烟气中8种羰基化合物的方法。卷烟主流烟气通过经2,4-二硝基苯肼(DNPH)酸性溶液处理的剑桥滤片进行捕集，烟气中的羰基化合物与DNPH反应生成相应的2,4-二硝基苯腙衍生物。与以往的溶液捕集方法相比，该方法防止了丙烯醛衍生化合物的进一步反应，提高了分析的准确性。方法回收率为86.6～99.0％，检测限为0.036～0.095μg/支。采用该方法测定了36种国内外卷烟。结果表明羰基化合物输送量与烟气焦油量有明显的相关性。 4、采用剑桥滤片和XAD-4吸附树脂分别捕集卷烟主流烟气粒相和气相中的主要半挥发性有机化合物，建立了GC-MS测定卷烟主流烟气中20种半挥发性有机化合物(吡啶，苯乙烯等)的分析方法。与以往的冷溶液捕集方法相比，本法操作简便、准确度高、重复性好，适用于大批量样品的分析。应用该方法分析了2种参考卷烟和11种商品卷烟，研究结果表明：烷基取代吡啶类化合物在主流烟气气相中的分布比例随着沸点升高呈指数关系降低，烟气粒相中半挥发性有机化合物的输送量与焦油量相关性较为明显。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章卷烟烟气有害成分研究进展

1.1前言

1.1.1烟草和烟气中的主要化学成分

1.1.2烟草和烟气中的主要有害成分

1.2卷烟烟气的捕集方法

1.2.1剑桥滤片捕集

1.2.2静电沉降捕集

1.2.3冷阱捕集

1.2.4吸附剂捕集

1.2.5溶液捕集

1.2.6直接取样

1.3卷烟烟气中有害成分分析色谱技术

1.3.1气相色谱

1.3.2气相色谱—热能分析

1.3.3气相色谱—质谱联用

1.3.4高效液相色谱

1.3.5高效液相色谱—质谱联用

1.4展望

参考文献

第二章卷烟烟气中酚类化合物的分析方法研究

2.1前言

2.2实验

2.2.1仪器、试剂及卷烟样品

2.2.2样品处理方法

2.2.3液相色谱分析条件

2.3结果与讨论

2.3.1仪器分析条件对分析结果的影响

2.3.2烟气样品的捕集和萃取效率

2.3.3方法的分析特性

2.3.4国产名优卷烟主流烟气的酚类含量分析

2.3.5卷烟主流烟气中酚类成分含量与焦油量的相关性

2.3.6不同类型卷烟主流烟气的酚类含量的比较

2.3.7不同类型卷烟主流烟气中各种酚类含量的差别

2.4小结

参考文献

第三章卷烟烟气中烟草特有亚硝胺类化合物的分析方法研究

3.1前言

3.2实验

3.2.1仪器和试剂

3.2.2样品处理方法

2.2.3气相色谱仪及TEA分析条件

3.3结果与讨论

3.3.1烟气捕集方式对卷烟烟气中TSNAs测定的影响

3.3.2柱层析条件对TSNAS分析回收率的影响

3.3.3热能分析仪过滤方式的选择

3.3.4方法的分析特性

3.3.5卷烟样品分析测试结果

3.3.6卷烟烟气中TSNAs含量与焦油关系

3.3.7混合型卷烟中NAT与NAB之间的关系

3.4小结

参考文献

第四章卷烟烟气中羰基化合物的分析方法研究

4.1前言

4.2实验

4.2.1仪器、试剂与卷烟样品

4.2.2衍生化试剂的配制

4.2.3溶液吸收法捕集卷烟烟气中羰基化合物

4.2.4滤片法捕集卷烟烟气中羰基化合物

4.2.5仪器分析条件

4.3结果与讨论

4.3.1滤片捕集方法与溶液吸收捕集方法的比较

4.3.2衍生化方法对丙烯醛DNPH衍生物稳定性的影响

4.3.3剑桥滤片对主流烟气中羰基化合物的捕集效率

4.3.4实验室空白对测定结果的影响

4.3.5方法分析特性

4.3.6回收率和重复性

4.3.7卷烟测定结果及分析

4.4小结

参考文献

第五章卷烟烟气中半挥发性成分的分析方法研究

5.1前言

5.2实验

5.2.1仪器与试剂材料

5.2.2烟气的捕集和前处理方法

5.2.3气相色谱—质谱分析条件

5.3结果与讨论

5.3.1主流烟气半挥发性成分的捕集效率

5.3.2方法分析特性

5.3.3部分卷烟的测定结果

5.3.4主流烟气中半挥发性成分在粒相、气相中的分布及影响因素

5.3.5主流烟气中半挥发性成分与焦油的相关性分析

5.4小结

参考文献

在读期间发表的学术论文与取得的研究成果

致谢