烟叶中吡蚜酮HPLC测定方法的建立及其在土壤中吸附特性的研究

摘要

本论文主要研究了复杂体系—烟草中吡蚜酮农药残留分离和分析新方法；吡蚜酮农药在土壤中吸附机理以及谷胱甘肽转移酶与植物次生物质相互作用荧光光谱分析。全文共分四章，主要内容归纳如下： 第一章：系统综述了农药残留分析以及农药在土壤吸附特性研究的最新研究进展，包括复杂样品的前处理方法、样品的分析技术、农药在土壤中的吸附机理、以及农药在土壤中吸附影响因素等。 第二章；通过大量实验，探索出了一种快速的，简单的、灵敏度高和可靠的高效液相色谱—紫外检测技术首次测定了烟草中的吡蚜酮农药。烟草样品的前处理采用超声萃取和经典的液液萃取技术相结合，通过色谱条件的优化，吡蚜酮农药能够达到基线分离且整个色谱图杂质峰较少。整个实验过程吡蚜酮农药加标回收率均大于90％，最低检测限为0．0050μg.mL<'-1>,5次重复测定样品的峰面积的平均相对标准偏差为1．2％。对盆钵试验样和大田试验样分析结果表明：烟草对吡蚜酮的吸收性强，在生产上早期使用吡蚜酮时可采用移栽水法；吡蚜酮在烟草上半衰期约为15天；在烟草上吡蚜酮用药量在30、45g/ha时，其安全间隔期短、在1星期内，尤其适用于烟草生产后期的刺吸式口器害虫(蚜虫)防治。 第三章：采用美国EPA推荐的平衡振荡法研究了吡蚜酮农药在四种不同类型土壤中的吸附，结果表明其吸附过程均符合经典的Freundlich模型。相关性研究结果表明，K<,f>与土壤的有机质以及CEC间相关性并不明显，而K<,f>值与粘粒的含量和土壤的pH具有很好的相关性，其相关系数分别为0．9985和0．9772，其中吸附常数K<,f>值与土壤的pH值呈显著的负相关，而与土壤的粘粒含量呈显著的正相关。通过Koc值的大小对吡蚜酮农药移动性能进行评价，认为在1＃、2＃、3＃、4＃土壤中吡蚜酮都具有较高的移动性能，如不合理的使用易引起地下水的污染。 第四章：通过荧光猝灭和紫外分析方法分别讨论了在不同pH条件下4种植物次生物质和谷胱甘肽转移酶相互作用的研究。实验结果显示在低浓度情况下，4种植物次生物质和谷胱甘肽转移酶相互作用荧光猝灭的机理是静态猝灭：次生物质与谷胱甘肽转移酶相互作用的亲合力大小次序为：单宁酸>芸香苷>肉桂酸>儿茶酚：pH/值众6．7变化到7．9，除单宁酸外，谷胱甘肽转移酶与芸香苷、肉桂酸、儿茶酚相互作用的亲和力变化不显著；荧光猝灭和紫外分析得出在4种植物次生物质中只有单宁酸与谷胱甘肽转移酶相互作用改变了色氨酸微环境。同时本章还讨论在不同pH条件下，植物次生物质与谷胱甘肽转移酶相互作用的结合位点数以及结合常数。

目录

文摘

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第一章农药残留分析以及农药在土壤中吸附特性的研究进展

§1.1农药残留分析进展

1.1.1引言

1.1.2样品的制备

1.1.3分析技术

1.1.3本节小结

§1.2农药在土壤中的吸附机理及其影响因子的研究进展

1.2.1引言

1.2.2吸附机理

1.2.3影响土壤对农药吸附行为的因素

1.2.4本节小结

1.3论文的研究思路和主要工作

参考文献

第二章烟草中吡蚜酮残留的高效液相色谱法测定

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1仪器与试剂

2.2.2色谱条件

2.2.3样品的前处理

2.2.4溶液的配制

2.3 结果与讨论

2.3.1样品的制备

2.3.2色谱分离条件的优化

2.3.3方法的有效性

2.4实际样品的测定

2.4.1盆钵试验及结果

2.4.2大田试验

2.4 本章小结

参考文献

第三章吡蚜酮农药在不同土壤中的吸附特性研究

3.1 引言

3.2 材料与方法

3.2.1土壤样品的制备

3.2.2仪器及试剂

3.2.3标准溶液的配置

3.2.4色谱分析条件

3.2.5吸附实验方法

3.2.6数据分析

3.3 结果与分析

3.3.1比蚜酮吸附等温线

3.3.2土壤有机吸附常数(Koc)

3.3.3土壤性质与吡蚜酮吸附的相关性

3.4 本章小结

参考文献

第四章植物次生物质与谷胱甘肽转移酶相互作用的荧光光谱分析

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1主要试剂和仪器

4.2.2实验过程

4.3结果和讨论

4.3.1 SDS-PAGE凝胶电泳

4.3.2植物次生物质诱导GST荧光光谱

4.3.3谷胱甘肽转移酶荧光猝灭机理

4.3.3结合位点数和形成常数

4.3.4紫外光谱研究

4.4 本章小结

参考文献

附录：攻读硕士期间完成的论文

致谢