钛酸铋钠和铌酸钾钠无铅陶瓷的两段法烧结工艺及性能研究

摘要

(Bi0.5Na0.5)TiO3基和(K0.5Na0.5)NbO3基无铅压电陶瓷因其具有良好的铁电和压电性能,被认为是最具有实用化可能的无铅压电陶瓷。两段法烧结工艺作为一种新颖的烧结方法,可以有效的抑制晶粒的长大,同时降低材料的烧结温度,被广泛的应用于陶瓷的制备中。本文以0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3—0.06BaTiO3(BNT-BT)和(K0.5Na0.5)NbO3(KNN)这两个体系作为研究对象,使用柠檬酸盐法制备各自粉体,然后将两段法烧结工艺应用到陶瓷的制备过程中,并对压电陶瓷的微观结构、致密化行为以及电性能进行研究。
　　 第一部分,采用柠檬酸盐法合成BNT-BT粉体,对粉体的结构和形貌进行表征,而后将两段法烧结工艺应用于陶瓷的制备中。这部分详细研究了烧结制度对材料的致密化行为、晶粒生长以及电性能的影响。实验结果显示首先在1150℃下预烧得到78％的中间密度,然后快速冷却到1050℃,保温20个小时,能够得到相对密度为95％,晶粒尺寸为850nm的具有优良电性能(d33～170pC／N,kp～0.26,Qm～102)的压电陶瓷。在这个烧结制度下晶界扩散得以维持,同时晶界迁移被有效抑制。此外,陶瓷经过1200℃预烧,可以将其烧结温度降低到950℃,这样可以有效的抑制Bi、Na元素的挥发。晶粒尺寸的减小和化学计量偏差的抑制共同影响着材料的性能。
　　 第二部分,以Nb2O5为原料,自制可溶性铌源,利用柠檬酸盐法制备KNN粉体,用两段法烧结工艺对KNN压电陶瓷进行烧结。本文详细研究了不同烧结制度对陶瓷的微观形貌、致密化行为以及电性能的影响。结果显示两段法烧结工艺可以将KNN的烧结温度降低到960℃,低于常规烧结近150℃,可以有效的抑制K,Na碱金属的挥发,但两段法烧结对KNN陶瓷的晶粒长大抑制效果不明显。在高温T1=1155℃,低温T2=1020℃下保温12个小时,获得95.3％的相对密度,此时KNN压电陶瓷具有优异的电性能(d33～132pC／N,kp～0.41,Qm～120)。

目录

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第一章 绪论

1.1 压电陶瓷概述

1.2 无铅压电陶瓷的分类及两种典型体系研究

1.2.1 BNT基无铅压电陶瓷的研究

1.2.2 KNN基无铅压电陶瓷的研究

1.3 两段法烧结研究

1.3.1 两段法烧结的研究背景和意义

1.3.2 两段法烧结工艺的研究现状

1.4 陶瓷烧结的基本理论

1.4.1 烧结的一般过程

1.4.2 烧结的主要传质方式

1.4.3 晶粒长大与二次再结晶

1.4.4 烧结激活能的计算

1.4.5 两段法烧结晶粒长大以及致密化机理

1.5 本文的研究意义及研究内容

第二章 压电陶瓷的制备及性能测试

2.1 前言

2.2 实验过程

2.2.1 压电陶瓷粉体的制备

2.2.2 陶瓷样品的制备

2.3 材料的测试

2.3.1 合成粉体的表征

2.3.2 陶瓷样品的性能参数测试

第三章 两段法烧结BNT-BT压电陶瓷

3.1 BNT-BT压电陶瓷制备工艺

3.1.1 实验原料

3.1.2 BNT-BT粉体制备

3.1.3 BNT-BT压电陶瓷制备

3.2 BNT-BT压电陶瓷性能测试

3.3 结果与讨论

3.3.1 BNT-BT粉体的表征

3.3.2 BNT-BT压电陶瓷致密化,晶粒长大行为及微观形貌分析

3.3.3 BNT-BT压电陶瓷烧结动力学研究

3.3.4 BNT-BT压电陶瓷电性能分析

3.4 结论

第四章 两段法烧结KNN压电陶瓷

4.1 KNN压电陶瓷制备工艺

4.1.1 实验原料

4.1.2 KNN粉体制备

4.1.3 KNN压电陶瓷制备

4.2 KNN压电陶瓷性能测试

4.3 结果与讨论

4.3.1 KNN粉体的表征

4.3.2 KNN压电陶瓷致密化及微观形貌分析

4.3.3 KNN压电陶瓷电性能分析

4.4 结论

第五章 结论

展望

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文

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