PMNT铁电薄/厚膜及其MEMS致冷器制备工艺的研究

摘要

随着MEMS技术的迅速发展，MEMS产品不断向小型化发展，导致热流密度急剧上升，器件的温度迅速增高，严重影响器件的性能，散热问题已经成为MEMS等相关器件发展的关键。在传统冷却技术已经不能满足致冷要求的情况下，利用铁电致冷探索微型MEMS致冷器便有重要的意义。 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3（PMNT）是目前研究较多的一类材料，它具有较高的热释电系数、相对低的介电常数和损耗，是制备铁电微型MEMS致冷器的首选材料之一。本论文对PMNT薄/厚膜及超细粉体和以PMNT铁电薄/厚膜为致冷介质的铁电MEMS致冷器的制备工艺进行了系统的研究。 首先以醋酸铅、乙酸镁、乙醇铌和钛酸四丁酯为原料，利用Sol-Gel工艺制备出钙钛矿相结构、性能较好的PMNT铁电薄膜。在700℃×1h退火条件下制备的PMNT铁电薄膜25°C下Pr约为2.5μCcm-2，在20~30℃之间热释电系数为10-8C·cm-2·K-1量级。 其次，采用Sol-Gel法和共沉淀法制备了PMNT超细粉体，制备的粉体均具有纯钙钛矿相结构，粒径范围分别为1~5μm 和50~100nm。共沉淀法制备的粉体粒度更小，分散性更好,更适合于厚膜的制备。共沉淀法制备粉体过程中，采用带有蠕动泵的毛细管缓慢将溶胶加入到碱性溶液中的方法控制粉体的生成条件，从根本上限制了颗粒的长大，解决了粉体制备周期长、烧结温度高的问题；粉体干燥阶段采用有机溶剂清洗结合红外干燥的方法，解决了常规制备方法中粉体分散性差的局限。 以上工作为基础，利用0-3复合法研究了PMNT铁电厚膜的制备，得到了厚度在2~30μm的PMNT铁电厚膜，无裂纹、致密性好、晶粒分布均匀。退火工艺为700℃×1.5h时，厚度为4μm的膜在20~30℃之间的热释电系数约为10-8C·cm-2·K-1量级。同时研究了分散剂和超声技术对超细粉体在溶胶中分散性的影响，并利用薄/厚相间工艺改善了厚膜的表面形态。 另外，论文中还研究了PMNT铁电薄/厚膜的湿法腐蚀技术，确定了HF/HNO3/H2O（1:2:40）加适量H2O2的腐蚀配方，得到了合格的腐蚀线条。 最后，研究了PMNT铁电薄/厚膜为致冷介质的铁电微型MEMS致冷器的制备工艺，并成功的制备了8×8、16×16、32×32的铁电微型MEMS致冷器阵列实体，为铁电微型MEMS致冷器的进一步发展奠定了基础。