医药温控液晶材料中痕量金属杂质的ICPMS分析方法研究

摘要

在医药领域，控温是生产和科研工作中非常重要的一个环节。相对于传统水银测试介质，液晶作为医用温度传感器，具有显示清晰、精确，响应快，多样化，寿命长等特点。同时，液晶的热容量更小，分辨率可以达到0.001℃，微小的温差可以显示出鲜明的颜色变化，结合快速准确的摄像技术，液晶温度传感器在口腔测温，皮肤温度记录，妇科学，神经学，肿瘤学，儿科学，外科学，运动医学，血液学等方面显示出巨大应用价值。医用液晶材料对纯度要求很高，而金属杂质是直接决定液晶产品光电性能的一项重要指标。本文针对在医学领域有广泛应用的胆甾相温度控制液晶，提出并开发了系统的组成及金属杂质含量分析方法，为液晶工业中单体的生产提纯和混合液晶生产工艺的改善提供指导和新的思路。　　本文研究内容和结论主要包括以下方面:　　研究了ICP-MS方法在医药温控液晶方面的应用，包括硬件配置以及针对有机测量所选择的特有设备及其原理。针对医药温控领域使用的胆甾相液晶，建立了液晶中Na，K，Ca，Mg，Al，Zn，Cr，Mn，Cu，Fe，Ni，Ag，Pb等痕量杂质的ICP-MS直接测定技术，发展了液晶材料中痕量金属杂质的分析方法，精确测量了液晶中痕量金属杂质的含量，分析了它们对液晶光电性能的影响。从样品的前处理，方法开发，方法验证三个方面建立了完整的定量测试方法。　　通过对ICP-MS方法的参数设置，研究了测试过程中各种干扰的产生机制，例如基体抑制，双电荷干扰，多原子离子干扰，氧化物干扰等。对比了不同前处理方法的影响，利用基体匹配解决了物理性干扰，利用标准加入法解决了痕量测试中的一些问题。考察了该方法的回收率，相对标准偏差和检出限，进行了方法学验证。本方法的检出限介于0.0026ug/kg-0.0258ug/kg，分析精密度介于0.9％-2.4％，回收率介于92.39％-109.43％。　　针对医药温控液晶的特性，从电压，频率，温度，UV等方面对比建立了合适的VHR测试方法。金属含量升高，VHR降低，数据具有一致性。利用液晶传统的电学指标验证了ICP-MS对于金属元素测试的有效性。

目录

声明

摘要

1绪论

1．1液晶材料

1．2医药温控液晶材料

1．3痕量金属元素分析方法

1．3．1痕量分析

1．3．2常用的痕量金属分析手法

1．4本文的基本构想和研究内容

2医药温控液晶及痕量金属杂质的影响实例

2．1液晶材料的性质

2．2医药温控液晶材料的性质和应用

2．2．1医药温控液晶材料的性质和原理

2．2．2医药温控液晶材料在医药领域应用

2．3医药温控液晶材料中各类杂质的影响以及实例

2．3．1液晶中物理性杂质

2．3．2液晶中化学性杂质

2．4医药温控液晶材料中金属杂质

2．4．1液晶生产过程以及液晶中金属杂质的来源

2．4．2医药温控液晶中金属杂质对于性能的影响

2．4．3金属杂质造成的医药温控器件异常实际案例解析

2．5液晶材料中痕量金属杂质分析技术的比较

3电感耦合等离子体技术以及液晶相关配置改造

3．1引言

3．2 ICPMS的发展

3．3 ICP-MS的特点

3．4 ICP-MS的基本原理结构及针对液晶材料的设备配置

3．4．1 ICP-MS基本原理

3．4．2 ICP-MS各部件介绍及针对液晶材料测试的配置

3．4．3液晶材料测试配置有机加氧系统以及改造

4痕量金属杂质的ICP-MS分析方法开发

4．1引言

4．2试验方法

4．2．1仪器以及主要设备配置

4．2．2主要试剂以及溶液配制

4．2．3器皿以及工作环境

4．2．4样品处理方式以及测试参数的选定

4．2．5定量方法

4．3测试数据中的干扰分析

4．3．1物理性的干扰

4．3．2质谱性干扰

4．4结果与讨论

4．4．1两种前处理方式的数据比较

4．4．2方法的精密度和检测限

4．4．3方法回收率实验

4．4．4小结

5．液晶中ICP-MS分析方法的电学测试验证

5．1液晶电学性能测试介绍

5．2试验设备及材料

5．2．1主要实验仪器

5．2．2主要实验材料

5．2．3主要设备介绍

5．3电学验证试验过程

5．3．1 VHR测试条件的确认

5．3．2 VHR测试数据与ICPMS测试结果的相关性

5．4小结

6．结论与展望

6．1结论

6．2展望

致谢

参考文献

附录