太阳能电池用硅材料中痕量金属杂质含量的ICP-MS分析方法研究

摘要

太阳能是人类能够获得的最清洁的能源之一，现已得到高度重视和广泛应用。到目前为止，太阳能光电工业基本上是建立在硅材料的基础之上，世界上绝大部分的太阳能光电器件是用晶体硅制造的。太阳能级硅材料通常指纯度为6个9(6N)以上的高纯硅材料，即纯度为99.9999％以上的硅材料。近年来，太阳能级硅的需求逐年迅速递增，对其纯度的要求也越来越高。为了准确判定太阳能级硅的纯度级别，急需研究建立有效的痕量杂质的测试方法，为材料应用提供技术支持。
　　 本文对材料纯度测试方法进行了系统的研究，精确测量了硅材料中痕量金属杂质并分析了其对材料电学性能的影响，建立了太阳能级硅材料中Al、Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Cr、Ni、Mn等痕量金属杂质的ICP-MS直接测定方法。
　　 从上世纪八十年代初逐步发展起来的ICP-MS技术，是痕量分析领域一种非常理想的方法。该方法具有质谱图简单、检出限低、动态线性范围宽、多元素快速分析的特点，已广泛应用于半导体、环境、冶金等领域。本文详细介绍了ICP-MS仪器的原理结构和测量参数优化。研究了ICP-MS测量过程中的各种干扰，如氧化物干扰、多原子离子干扰、重叠干扰等。分析了基体元素产生的基体效应和可能的消除方法，着重考察了内标元素Sc、Y、Rh等对基体抑制效应的补偿。采用Sc和Rh做内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移，在直接测定中取得良好的效果。样品的加标回收率为90.0％～107.1％，相对标准偏差(RSD)0.9％～3.4％，检出限为0.030μg/L～0.500μg/L。

目录

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第一章前言

1.1太阳能电池用硅材料中痕量杂质分析的重要意义

1.2高纯材料的痕量分析

1.3本文的基本构想和研究内容

第二章文献综述

2.1世界能源概况

2.2太阳能的利用

2.2.1太阳能光伏技术

2.2.2世界光伏产业的发展状况

2.3太阳能电池及太阳能级硅材料的发展状况

2.3.1太阳能电池原理简介

2.3.2太阳能电池分类

2.3.3太阳能电池产业的发展对太阳能级硅材料的需求十分巨大

第三章晶体硅中痕量金属杂质分析

3.1引言

3.2硅中的金属杂质

3.2.1金属杂质在硅中的存在形式

3.2.2金属在硅中的固溶度

3.2.3硅中金属的扩散系数

3.2.4金属沉淀

3.3金属杂质对太阳能电池性能的影响

3.4太阳能级多晶硅的纯度及相关技术要求

3.4.1棒状、块状硅

3.4.2粉状多晶硅

3.4.3碳头料

3.4.4粉状料

3.5高纯硅中痕量杂质分析技术进展

3.5.1质谱的无机痕量分析

3.5.2二次离子质谱(SIMS)法

3.5.3高解析辉光放电质谱(GDMS)法

3.5.4电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法

3.6太阳能级硅材料中痕量杂质分析方法的比较

第四章电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术

4.1引言

4.2 ICP-MS的发展

4.3 ICP-MS的特点

4.4 ICP-MS的基本原理

4.4.1炬管和ICP离子源

4.4.2等离子体和质谱仪之间的接口

4.4.3离子透镜系统

4.4.4四级杆

4.4.5离子检测器

4.5与仪器相关的概念

第五章 ICP-MS实验方法分析及结论

5.1引言

5.2实验部分

5.2.1仪器及主要工作参数的选择

5.2.2主要试剂和溶液的配制

5.2.3器皿及工作室

5.2.4样品处理

5.3干扰分析

5.3.1同量异位素干扰

5.3.2多原子离子干扰

5.3.3氧化物干扰

5.3.4双电荷干扰

5.3.5基体抑制干扰

5.3.6物理效应干扰

5.3.7 ICP-MS的稳定性

5.3.8其它干扰

5.3.9待测元素中潜在的谱干扰及同位素的选择

5.4结果与讨论

5.4.1基体影响及内标选择

5.4.2方法的精密度及检测限

5.4.3加标回收实验

5.5小结

第六章总结和展望

6.1全文总结

6.2存在的问题和展望

致谢

参考文献

研究成果