乙螨唑在柑橘和土壤中的残留消解研究

摘要

乙螨唑是我国登记用于防治柑橘害螨的二苯基噁唑啉类杀螨剂品种，其主要通过抑制几丁质合成，引起成螨不育，抑制螨的生长繁殖，进而达到控制螨类危害的目的。虽然有关乙螨唑的合成和应用技术方面已有大量研究工作，但有关乙螨唑在我国柑桔生态系统中的降解及环境安全性评价方面的报道相对较少。因此，本试验在前人研究的基础上，于2013~2014年继续研究了乙螨唑在柑橘中的残留检测方法，并采用该方法研究了10％乙螨唑悬浮剂在柑橘及土壤中的消解动态和最终残留，以期为10%乙螨唑悬浮剂在柑橘上的合理使用提供科学依据。主要研究结果如下：　　(1)建立了乙螨唑在柑橘中的残留分析方法。先用醋酸钠将柑橘样品的pH值调节至8以上，样品采用乙腈进行提取，然后加入氯化钠盐析，混合除去水分。浓缩后，采用气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）检测。结果表明，添加水平为0.1～5.0mg/kg时，乙螨唑在柑橘全果、果皮、果肉、土壤的空白样品中的平均回收率分别为93.4%～100.7%、96.4%～101.2%、98.6%～100.3%和95.7%～98.5%；相对标准偏差(RSD)分别为2.1%～3.0%、1.9%～4.5%、2.1%～3.9%和1.6%～4.0%，在本色谱测定条件下，乙螨唑在柑橘中的最小检出量为0.4ng，最低检测浓度为0.1mg/kg。该方法操作简单，无需过柱净化，准确度和灵敏度均符合国家农药残留检测的标准和要求。　　(2)通过2013-2014年在湖南、江苏和广西所进行的柑橘田间试验，对10%乙螨唑悬浮剂在柑橘及其土壤上的消解动态和最终残留展开了研究。消解动态试验结果显示，10%乙螨唑悬浮剂在柑橘和土壤中的降解符合一级动力学方程，其在柑橘全果中的降解半衰期：除检出2013年广西省为4.2d外，2013-2014年其他地区均未检出。其在土壤中的降解半衰期：2013年广西为7.9d，湖南、江苏未得出；2014年湖南为2.1d，江苏、广西未得出。所有的降解半衰期均小于30 d，说明10%乙螨唑悬浮剂属于易降解农药。最终残留试验结果显示，所有田间试验的柑橘全果、果肉样品中均未有残留检出，说明10%乙螨唑悬浮剂在柑橘上使用较安全。

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第一章 综述

1柑橘中农药残留概况

1.1柑橘中农药残留现状

1.2柑橘中农药残留对人类和环境的影响

2乙螨唑开发及应用概述

3常用的乙螨唑残留检测方法

3.1我国常用的乙螨唑残留检测方法

3.2国外常用的乙螨唑残留检测方法

4乙螨唑残留的前处理方法

4.1乙螨唑在植物中的前处理方法

4.2乙螨唑在土壤中的前处理方法

5 研究目标和内容

5.1 残留检测方法的研究

5.2 消解动态和最终残留试验分析

5.3 综合评价

第二章 乙螨唑在柑橘和土壤中的残留检测方法研究

1 材料与方法

1.1 供试仪器与试剂

1.2 残留检测方法的建立