哒螨灵在黄瓜、土壤中与乙唑螨腈在棉花、土壤中的残留分析

摘要

衣食住行，是生活的基本需求。尤其是近年来，各大媒体频繁曝光—系列农药残留超标食品害人事件，农药残留问题已经成为食品安全的重要内容。控制农产品中的农药残留量在安全的范围内，指导农民安全合理地使用农药，从源头上控制农药的使用量和采收间隔已被越来越多的人所意识到。同时，农药的使用也使得环境污染问题日益突出。本论文选择了大棚中的黄瓜作为“食”的样品、露天种植的棉花作为“衣”的样品，主要分析了哒螨灵烟剂在黄瓜和土壤中的残留以及乙唑螨腈悬浮剂在棉花和土壤中的消解动态与残留。另外，在研究农药对农产品影响的同时，也监测了其对土壤的影响。
　　一、采用气相色谱法对哒螨灵在黄瓜和土壤中的残留进行了分析。在空白黄瓜样品中添加0.010、0.10、1.0mg/kg三个浓度水平的哒螨灵标准溶液，平均回收率在89～109％，相对标准偏差为1.0％～4.7％;土壤样品平均回收率为83～92％，相对标准偏差为1.3％～2.6％。本方法具有良好的灵敏度和准确度。
　　二、建立了乙唑螨腈在棉花和土壤中的液相色谱-串联质谱分析方法。结果显示在空白棉叶样品中添加浓度为0.010、0.10、0.50mg/kg的乙唑螨腈标准溶液时，平均回收率在86～90％，相对标准偏差为7.5％～12.8％;土壤样品平均回收率为81～103％，相对标准偏差为6.7％～10.1％;棉籽样品平均回收率为79～91％，相对标准偏差为3.5％～6.3％。该方法的灵敏度、准确度均较好。
　　三、进行了哒螨灵烟剂两年三地（山东省、河北省、安徽省）的试验，结果表明，哒螨灵烟剂在黄瓜上的原始沉积量很低，大部分采样时间点采集的黄瓜样品中哒螨灵的残留量均＜0.01 mg/kg，试验中最后一次施药1天后采集到的样品，黄瓜中哒螨灵的残留量均低于日本、欧盟、加拿大规定的黄瓜上哒螨灵的最大残留限量值，因此哒螨灵烟剂对农民的要求不高，缩短采收间隔，即使是施药后一天收获黄瓜食用依然是安全的。
　　四、在山东省、安徽省两地进行了两年田间试验，30％乙唑螨腈悬浮剂用于防治棉叶上的叶螨，棉叶中降解半衰期为1.5～7.0天，土壤中降解半衰期为3.0～12.0天，半衰期较短，这表明乙唑螨腈在棉叶和土壤中属于易降解的农药。最终残留试验表明，最后一次施药后21天和28天，棉籽中乙唑螨腈的残留量均＜0.01mg/kg。所以乙唑螨腈施药后21天，收获棉籽食用和使用是安全的。

目录

声明

摘要

符号说明

第一章 绪论

1．1 农药残留概况

1．1．1 农药基本情况

1．1．2 农药对土壤的影响

1．1．3 农药对水体的影响

1．2 农药的分类

1．3 农药残留前处理技术

1．3．1．固相萃取技术(SPE)

1．3．2 凝胶渗透色谱法(GPC)

1．3．3 固相微萃取技术(SPME)

1．3．4 超临界流体萃取技术(SCFE)

1．3．5 超声波提取法

1．4 农药残留检测方法

1．4．1 气相色谱法(GC)

1．4．2 高效液相色谱法(HPLC)

1．4．3 色谱-质谱联用技术(GC-MS、LC-MS)

1．5 农药残留分析方法的发展趋势

1．6 烟剂概述

1．6．1 烟剂的种类

1．6．2 烟剂的特点

1．7 农药哒螨灵简介

1．8 农药乙唑螨腈简介

1．9 选题的目的和意义

第二章 哒螨灵在黄瓜和土壤中的残留分析

2．1 前言

2．2 检测方法

2．2．1 实验仪器与材料

2．2．2 样品提取与净化

2．2．3 仪器的分析条件

2．2．4 标准曲线

2．2．5 添加回收率、精密度与最低检测浓度

2．3 田间试验

2．3．1 田间试验设计

2．3．2 残留测定的样品采集

2．4 试验结果

2．4．1 残留测定结果

2．5 结论及使用建议

2．5．1 哒螨灵在黄瓜、土壤中的残留情况

2．5．2 各种施药因子与残留量相关性分析

2．5．3 使用建议

第三章 乙唑螨腈在棉花和土壤中的消解动态与残留分析

3．1 前言

3．2 检测方法

3．2．1 实验仪器与材料

3．2．2 样品提取与净化

3．2．3 仪器的分析条件

3．2．4 标准曲线

3．2．5 添加回收率、精密度与最低检测浓度

3．3 田间试验

3．3．1 田间试验设计

3．3．2 消解动态研究的样品采集

3．3．3 最终残留测定的样品采集

3．4 试验结果

3．4．1 消解动态结果

3．4．2 最终残留测定结果

3．5 结论及使用建议

3．5．1 乙唑螨腈在棉叶、土壤中的消解速率评价

3．5．2 试验影响因子与残留量相关性分析

3．5．3 使用建议

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的论文