分子印迹聚合物在环境污染物残留分析及吸附中的应用研究

摘要

环境样品基质比较复杂，且其中目标分析物的含量通常在痕量级别，这就需要样品前处理手段对目标物进行分离、富集，从而达到复杂样品中痕量目标物分析检测的目的。传统的样品前处理技术，如溶剂提取、离心、蒸馏、沉淀、液液萃取和固相萃取等，对目标物的选择性较低。分子印迹聚合物具有专一识别性，作为固相萃取的材料，可以大大提高萃取的选择性。分子印迹固相微萃取是兼具分子印迹聚合物的高亲和选择性及固相微萃取的浓缩、萃取、净化于一体的新型样品前处理技术。分子印迹固相微萃取发展迅速，已广泛应用于医药、化工、环境等方面的检测。　　目前没有以壳聚糖为功能单体直接合成分子印迹聚合物萃取环境水样中双酚A;超声辅助衍生萃取结合管尖分子印迹固相微萃取与气相色谱联用检测食品包装材料中的全氟辛酸的研究。本论文将分子印迹聚合物与色谱技术相结合，建立了实际样品中环境污染物的残留分析方法和分子印迹聚合物对全氟辛酸的吸附性能研究。以下为主要研究内容:　　1.以双酚A为模板分子，壳聚糖为单体合成磁性壳聚糖分子印迹聚合物，与高效液相色谱联用，检测环境水样中双酚A的残留量。用傅里叶红外光谱(FT-IR)，振动样品磁强计(VSM)对所合成的印迹聚合物进行结构、磁性表征。并系统地优化了影响萃取效果的参数如吸附剂质量、样品溶液pH、萃取吸附时间、解吸剂种类、解吸剂体积等。建立了环境水样中双酚A的残留分析方法。该方法的检测限和定量限分别为1.8 ng L-1和5.0 ng L-1，精密度低于3.6％，实际样品的相对回收率在88.27-104.00％之间。自来水、井水、湖水、工厂水中BPA含量分别为6.2、7.2、61.7、107.4 ng L-1。该方法操作简单，检测限低，成功应用于环境水样中双酚A的检测。　　2.超声辅助衍生萃取结合分子印迹聚合物整体柱微萃取与气相色谱GC-ECD联用，检测食品包装材料中全氟辛酸的残留量。对超声辅助萃取的衍生条件、衍生温度、衍生时间等进行优化;萃取参数如上样流速、洗脱液种类、洗脱液体积等进行优化。在优化的萃取条件下，得到该方法的检测限和定量限分别为0.6 ng g-1和2 ngg-1，相对回收率在86.4％-103.0％之间，该方法简便、灵敏度高、重现性好。　　3.以全氟辛酸为模板合成分子印迹聚合物，研究其对环境水样中全氟辛酸的吸附性能。考察了pH、盐效应对吸附效果的影响。结果表明在3h时，吸附达到平衡，符合拟二级吸附动力模型;在pH为3.0、盐浓度为5％时去除率达到95％，吸附容量为378 mg g-1。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 分子印迹技术

1．1．1 分子印迹技术的原理和方法

1．1．2 分子印迹聚合物的特点

1．1．3 分子印迹聚合物的制备方法

1．1．4 分子印迹聚合物的应用

1．2 分子印迹固相微萃取

1．2．1 固相微萃取技术

1．2．2 分子印迹固相微萃取技术的特点

1．3 选题思想

参考文献

第二章 磁性壳聚糖分子印迹聚合物选择性萃取环境水样中的双酚A

2．1 前言

2．2 实验部分

2．2．1 试剂和标准溶液配制

2．2．2 仪器及色谱条件

2．2．3 样品的制备

2．2．4 分子印迹聚合物的制备

2．2．5 实验步骤(MSPE)

2．3 结果与讨论

2．3．1 BPA分子印迹聚合物的表征

2．3．2 萃取条件的优化

2．3．3 方法的评价

2．4 结论

参考文献

第三章 基于分子印迹聚合物整体柱的管尖固相微萃取-气相色谱联用检测食品包装材料中残留的全氟辛酸

3．1 前言

3．2 实验部分

3．2．1 试剂和标准溶液配制

3．2．2 仪器及色谱条件

3．2．3 实验过程

3．3 结果与讨论

3．3．1 GC-EI-MS对衍生进行定性

3．3．2 萃取衍生方法的优化

3．3．3 实验方案研究及全氟辛酸甲酯分子印迹聚合物的制备和表征

3．3．4 PT-MIPMME萃取条件的优化

3．3．5 方法的评价

3．4 结论

参考文献

第四章 分子印迹聚合物对环境水样中全氟辛酸的吸附性能研究

4．1 前言

4．2 实验部分

4．2．1 试剂和标准溶液配制

4．2．2 仪器及色谱条件

4．2．3 实验过程

4．3 结果与讨论

4．3．1 全氟辛酸分子印迹聚合物的表征

4．3．2 pH对PFOA吸附的影响

4．3．3 离子强度对PFOA吸附的影响

4．3．4 吸附动力学

4．3．5 吸附容量试验

4．4 结论

参考文献

全文总结

作者在攻读硕士期间已发表和待发表的论文

致谢