微米晶单斜氧化锆高压相变制备亚微米四方多晶氧化锆的研究

摘要

传统多晶块体陶瓷材料的制备多以纳米粉末为初始材料，通过在高温下烧结的方式使纳米颗粒致密成多晶块体陶瓷。但是，纳米粉末本身存在着不可避免的团聚、吸附和高温条件下快速长大的现象，因而获得高致密度、力学性能优异、细晶粒的多晶块体陶瓷材料仍然存在着挑战。　　高压相变法是一种通过在高压条件下使材料发生相变来制备纳米/亚微米多晶块体陶瓷的方法。陶瓷材料在合适的温度和压力条件下可以发生同素异构相变。相变是一个从无到有的形核长大过程，可以获得相对洁净的新生相界面。高压可以通过抑制原子的长程扩散来限制晶粒的长大，同时高压下新相具有更高的形核率，使得相变得到的新相的晶粒尺寸可以小于初始材料的晶粒尺寸。　　本工作以平均晶粒尺寸2μm的单斜相氧化锆为初始材料，通过高压相变法制备了单斜相和亚微米四方相复合的多晶陶瓷材料，研究结果表明：　　1.在5.5GPa、800~1700℃的压力和温度条件下实现了单斜相向四方相的部分转变；　　2.在5.5GPa压力、1200℃温度保温1h条件下制备的四方相晶粒的平均尺寸为（145±62）nm、在5.5GPa压力、1400℃温度保温1h条件下制备的四方相晶粒的平均尺寸为（246±165）nm、在5.5GPa压力、1600℃温度保温30min条件下制备的四方相晶粒的平均尺寸为（183±62）nm、在5.5GPa压力、1700℃温度保温20min条件下制备的四方相晶粒的平均尺寸为（245±107）nm；　　3.块体陶瓷中存在着未相变的微米单斜相氧化锆晶粒和相变后得到的亚微米四方相氧化锆晶粒，制备的块体陶瓷各部分致密程度不均匀。

目录

声明

1 绪论

1.1 氧化锆的结构、相变及用途

1.1.1 氧化锆的结构

1.1.2 氧化锆的相变

1.1.3 氧化锆的用途

1.2 多晶陶瓷材料的传统合成方法

1.2.1 无压合成

1.2.2 压力烧结

1.2.3 电辅助烧结

1.2.4 其他烧结工艺

1.3 静态高压科学技术简介

1.3.1 一级压腔装置

1.3.2 二级压腔装置

1.4 选题依据和主要研究内容

1.4.1 选题依据

1.4.2 研究现状

1.4.3 研究内容

2 高压设备与表征手段

2.1 高压设备组装及标温标压

2.1.1 国产六面顶高压设备组装

2.1.2 国产六面顶高压设备的压力标定和温度标定

2.1.3 Walker型大腔体压机结构简介

2.1.4 Walker型大腔体压机组件介绍

2.1.5 Walker型大腔体压机压力标定

2.2 表征手段

2.2.1 X射线衍射技术

2.2.2 软件精修

2.2.3 EDS能谱分析

2.2.4 扫描电镜显微镜

2.2.5 透射电子显微镜

2.2.6 显微硬度

3 微米晶单斜相氧化锆高压相变研究

3.1 引言

3.2 实验准备

3.2.1 初始材料制备和表征

3.2.2 实验过程

3.3 六面顶压机实验结果分析与讨论

3.3.1 样品XRD分析

3.3.2 样品SEM分析

3.3.3 样品TEM分析

3.4 Walker型大腔体压机实验结果分析与讨论

3.5 未能全转变分析与讨论

3.6 本章小结

4 高压下制备亚微米四方相块体陶瓷的研究

4.1 引言

4.2 实验过程

4.3 实验结果分析与讨论

4.4 硬度表征

4.5 致密程度不均匀的简单解释

4.6 本章小结

5 总结与展望

5.1 总结

5.2 展望

参考文献

个人简历及在学期间主要成果

致谢