利用生产多晶硅的副产物SiCl4合成苯基三氯硅烷

摘要

本论文旨在综合利用多晶硅产业的副产物四氯化硅SiCl4，采用格氏法工艺，研究合成苯基三氯硅烷。其主要工艺流程是：首先合成苯基氯化镁，再以苯基氯化镁和四氯化硅为原料合成苯基三氯硅烷。通过红外吸收光谱仪和气相色谱仪对产品及中间体进行了研究和表征。主要研究内容如下：
　　 1.介绍了多晶硅产业概况，多晶硅发展制约因素，将多晶硅副产物四氯化硅资源化利用的可行性。同时介绍了有机硅产业概况，苯基氯硅烷对有机硅产业发展的促进作用。文中论述了苯基氯硅烷的清洁生产工艺，提出了用格氏法合成苯基三氯硅烷的研发思路，从根本上解决传统方法能耗高、副产物多，环境污染的缺点。
　　 2.研究了以四氢呋喃为溶剂，选用氯苯及工业级的镁粉为原料，溴乙烷作为引发剂，进行格氏试剂PhMgCl的合成。探索反应的温度、引发剂用量、反应时间及镁粉的用量等工艺条件和影响因素。比选出理想的工艺条件：反应温度控制在80℃，引发剂用量占反应物5％，反应2小时，镁和氯苯的比例为1.2:1时，所制得的格氏试剂PhMgCl收率最为理想。
　　 3.利用多晶硅副产物四氯化硅与苯基氯化镁合成苯基三氯硅烷。探索反应物配比、反应温度、反应时间、甲苯的用量等工艺条件和影响因素。比选出理想的工艺条件：四氯化硅的用量过量10％，反应温度控制在60℃，反应3小时，苯基三氯硅烷的产率达到77％。
　　 4.优化两步合成的工艺条件，提高工艺收率及产品质量。以红外光谱和气相色谱法对产品结构和质量进行表征，结果具有重现性。本项目成果对产业化实施具有现实指导意义。