烷基二苯磺酸钠型双阴离子表面活性剂的合成及性能研究

摘要

烷基二苯磺酸钠型双阴离子表面活性剂是一类双亲水基(型阴离子衣）剂，具有良好的亲水性，优良的表面化学性能，在日常生活和工业生产中应用很广泛。
　　 本文设计并合成六种新型长链烷基二苯磺酸钠型表面活性剂(AC-12、AC-14、AC-16、BC-12、BC-14、BC-16)，并对其性能进行了研究。主要的实验工作及研究结果如下:
　　 1.以氯苄，对苯二酚为原料，合成4-苄氧基苯酚，分别与溴代十二烷、溴代十四烷、溴代十六烷，进行醚化反应，再用氯磺酸磺化，氢氧化钠中和，制备AC-12、AC-14、AC-16三种表面活性剂。
　　 2.分别用正十二酸、正十四酸、正十六酸，与氯化亚砜反应，制备正十二酰氯、正十四酰氯、正十六酰氯，分别与苯进行付-克酰基化反应，经黄鸣龙还原反应，与苯甲酰氯反应，再进行黄鸣龙还原反应，用氯磺酸磺化，氢氧化钠中和，制备BC-12、BC-14、BC-16三种表面活性剂。
　　 3.用1HNMR，IR对六种表面活性剂及其中间体进行结构表征。
　　 4.通过滴体积法测定六种表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)及γCMC值，分别为:CMC(AC-12)=1.35*10-3mol/L,γCMC(AC-12)=49.28mN*m-1;CMC(AC-14)＝9.10*10-4mol/L,γCMC(AC-14)=52.10mN*m-1;CMC(AC-16)=7.40*10-4mol/L,γCMC(AC-16)=55.45mN*m-1;CMC(BC-12)=2.10*10-3mol/L,γCMC(BC-12)=46.13mN*m-1;CMC(BC-14)=6.50*10-4mol/L,γCMC(BC-14)=52.43mN*m-1;CMC(BC-16)=4.10*10-4mol/L，γCMC(BC-16)=54.70mN*m-1。
　　 5.通过电导法测定六种表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)，分别为:CMC(AC-12)=1.34*10-3mol/L;CMC(AC-14)=8.91*10-4mol/L;CMC(AC-16)=7.08*10-4mol/L;CMC(BC-12)=2.14*l0-3mol/L;CMC(BC-14)=6.31*10-4mol/L;CMC(BC-16)=4.07*10-4mol/L。
　　 6.经UV检测，AC和BC系列表面活性剂最大吸收波长分别为272nm-277nm和259nm，其符合此两类表面活性剂特征官能团紫外吸收特征。在浓度低于1.0*10-3mol/L六种表面活性剂的吸光度与浓度关系曲线均符合朗伯-比尔定律。
　　 7.分别测定此六种表面活性剂的Krafft点，均低于0℃;测定其乳化性能和起泡性能。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 双亲水基型阴离子表面活性剂

1．3 阴离子Gemini表面活性剂

1．4 Bola型阴离子表面活性剂

1．5 烷基二苯醚二磺酸钠型双阴离子表面活性剂

1．6 烷基二苯醚二磺酸钠性能应用研究

1．7 双磺酸基Gemini表面活性剂研究现状

1．8 本论文的研究思路和主要工作

1．8．1 本论文的研究思路

1．8．2 合成路线设计及分析

1．8．3 课题研究的主要内容

参考文献

第二章 长链烷基二苯磺酸钠型表面活性剂的合成

2．1 本章概述

2．1．1 在制备烷氧基苯基苄基醚缚酸剂的选择

2．1．2 烷氧基苯醚苄基醚磺化反应及后处理

2．1．3 羰基还原成亚甲基反应

2．2 实验试剂及仪器

2．2．1 合成AC系列表面活性剂的试剂

2．2．2 合成BC系列表面活性剂的实验试剂

2．3 实验原理

2．3．1 AC系列表面活性剂的合成原理

2．3．2 BC系列表面活性剂的合成原理

2．4 实验步骤

2．4．1 4-苄氧基苯酚的合成

2．4．2 4-正十二烷氧基苯基苄基醚的合成

2．4．3 4-正十四烷氧基苯基苄基醚的合成

2．4．4 4-正十六烷氧基苯基苄基醚的合成

2．4．5 4-正十二烷氧基基苄基醚二磺酸钠的合成

2．4．6 4-正十四烷氧基苯基苄基醚二磺酸钠的合成

2．4．7 4-正十六烷氧基苯基苄基醚二磺酸钠的合成

2．3．8 月桂酰氯的合成

2．4．9 正十四酰氯的合成

2．4．10 正十六酰氯的合成

2．4．11 正十一烷基苯基酮的制备

2．4．12 正十三烷基苯基酮的制备

2．4．13 正十五烷基苯基酮的制备

2．4．14 正十二烷基苯的合成

2．4．15 正十四烷基苯的合成

2．4．16 正十六烷基苯的合成

2．4．17 4-正十二烷基二苯甲酮的合成

2．4．18 4-正十四烷基二苯甲酮的合成

2．4．19 4-正十六烷基二苯甲酮的合成

2．4．20 4-正十二烷基二苯甲烷的合成

2．4．21 4-正十四烷基二苯甲烷的合成

2．4．22 4-正十六烷基二苯甲烷的合成

2．4．23 4-正十二烷基二苯甲烷二磺酸钠的合成

2．4．24 4-正十四烷基二苯甲烷二磺酸钠的合成

2．4．25 4-正十六烷基二苯甲烷二磺酸钠的合成

2．5 中间体熔点测定

2．6 本章小结

参考文献

第三章 表面活性剂及中间体结构表征

3．1 核磁共振氢谱表征

3．1．1 4-苄氧基苯酚的核磁解析

3．1．2 4-正十二烷氧基苯基苄基醚核磁解析

3．1．3 4-正十四烷氧基苄基苯醚核磁解析

3．1．4 4-正十六烷氧基苄基苯醚核磁解析

3．1．5 4-正十二烷氧基苯基苄基醚二磺酸钠核磁解析

3．1．6 4-正十四烷氧基苯基苄基醚二磺酸钠核磁解析

3．1．7 4-正十六烷氧基苯基苄基醚二磺酸钠核磁解析

3．1．8 正十二烷基苯核磁解析

3．1．9 正十二烷基二苯甲烷核磁解析

3．1．10 正十四烷基二苯甲烷核磁解析

3．1．11 正十六烷基二苯甲烷核磁解析

3．1．12 正十二烷基二苯甲烷二磺酸钠核磁解析

3．1．13 正十四烷基二苯甲烷二磺酸钠核磁解析

3．1．14 正十六烷基二苯甲烷二磺酸钠核磁解析

3．2 表面活性剂的红外波谱分析

3．2．1 4-正十二烷氧基苄基苯醚二磺酸钠的红外波谱解析

3．2．2 4-正十四烷氧基苄基苯醚二磺酸钠的红外波谱解析

3．2．3 4-正十六烷氧基苄基苯醚二磺酸钠的红外波谱解析

3．2．4 正十二烷基二苯甲烷二磺酸钠的红外波谱解析

3．2．5 正十四烷基二苯甲烷二磺酸钠的红外波谱解析

3．2．6 正十六烷基二苯甲烷二磺酸钠的红外波谱解析

3．3 本章小结

第四章 表面活性剂性能测定

4．1 临界胶束浓度(CMC)的测定

4．1．1 实验试剂及仪器

4．1．2 电导率法测定CMC

4．1．3 滴体积法测定CMC

4．2 表面活性剂的紫外吸收

4．2．1 测定表面活性剂的最大吸收波长

4．2．2 AC-12(190-350nm)波长与吸光度的关系

4．2．3 BC-12(190-400nm)波长与吸光度的关系

4．2．4 在一定波长下浓度与吸光度的关系

4．3 HLB值的计算

4．4 表面活性剂Krafft点的测定

4．5 乳化性能的测定

4．6 泡沫性质的测定

4．7 本章小结

参考文献

第五章 结论与展望

5．1 表面活性剂的合成研究

5．2 表面活性剂及中间体的表征

5．3 表面活性剂的性能测定

5．4 论文的创新性

5．5 展望

致谢

硕士期间发表论文