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对氯苯肼合成工艺研究

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第一章 绪论

1.1 前言

1.2 对氯苯肼的应用

1.3 对氯苯肼的合成方法

1.4 本论文的研究方法及意义

第二章 对氯苯胺的合成

2.1 对氯苯胺简介

2.2 对氯苯胺的应用

2.3 对氯苯胺的合成方法

2.4 实验部分

2.5 结果与讨论

2.6 产品结构表征与分析

2.7 本章小结

第三章 对氯苯肼的合成

3.1 对氯苯肼简介

3.2 实验部分

3.3 实验过程

3.4 实验结果分析

3.5 本章小结

第四章 结论

参考文献

攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况

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摘要

对氯苯肼是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于水杨酸类抗炎药、非甾体消炎镇痛药等医药;吡唑醚菌酯等吡唑类农药、中性红等染料的合成。  本论文以对氯硝基苯为起始原料,经铁粉还原得对氯苯胺,研究了对氯苯胺与水合肼在酸催化下制取对氯苯肼的工艺条件。  以对氯硝基苯为原料制取对氯苯胺的较佳工艺条件为:对氯硝基苯7.9g(0.05mol),铁粉9.8g(0.175mol),即铁粉与对氯硝基苯的摩尔比为3.5:1,盐酸6mL,水50mL,活化温度80℃,活化时间50min,反应温度85℃,反应时间3h,产率可达85%。  以对氯苯胺为原料与水合肼反应制备对氯苯肼的较佳工艺条件为:对氯苯胺6.4g(0.05mol),浓硫酸为催化剂的量,对氯苯胺与水合肼的摩尔比1:2.5、溶剂乙二醇9mL,反应温度110℃、反应时间5h,产品的收率达92.2%。

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