三氯硫磷催化合成新工艺研究丁二酰丁二酸二甲酯合成工艺研究

摘要

该论文研究了采用高效液相催化剂制备三氯硫磷的新工艺,对催化剂寿命和性能进行了考察,利用单因子实验和改进单纯形实验找到了间歇操作和半连续操作的最佳工艺条件.研究表明,新型液相催化剂具有良好的催化性能,活性高,稳定性好,寿命长,易于回收再生.在反应温度下,釜残液为可流动的液体,易于清釜.该催化剂是合成三氯硫磷的理想催化剂.通过单因子实验考察了影响间歇反应的因素,并得出了最佳工艺条件.首次通过单因子实验和改进单纯形实验考察了影响半连续反应的因素,并得出了最佳工艺条件.

目录

三氯硫磷催化合成新工艺研究

摘要

Abstract

第一章绪论

1.1三氯硫磷合成工艺发展现状

1.2合成工艺的选择

1.2.1加压法合成三氯硫磷

1.2.2常压法合成三氯硫磷

1.3本课题的目的和意义

第二章催化剂寿命实验

2.1实验

2.1.1实验原料

2.1.2实验装置与操作

2.1.3分析检测方法

2.2结果与讨论

2.2.1产品使用性能及效果

2.2.2催化剂寿命

2.3小结

第三章合成工艺条件实验

3.1实验

3.1.1实验原料

3.1.2实验装置与操作

3.1.3分析检测方法

3.2结果与讨论

3.2.1母液用量对反应的影响

3.2.2回流反应时间对反应的影响

3.2.3氮气通量对反应的影响

3.2.4物料摩尔配比对反应的影响

3.2.5催化剂用量对反应的影响

3.2.6搅拌状况对反应的影响

3.2.7三氯化磷加料方式对反应的影响

3.2.8母液对初次反应时间的影响

3.3重复实验

3.4验收实验

3.4.1实验装置与操作

3.4.2分析检测方法

3.4.3实验结果

3.5小结

第四章模拟工业实验

4.1实验

4.1.1实验原料

4.1.2实验装置与操作

4.1.3分析检测方法

4.2单因子实验结果及讨论

4.2.1母液用量对反应的影响

4.2.2物料摩尔配比对反应的影响

4.2.3三氯化磷滴加速度对反应的影响

4.2.4反应温度对反应的影响

4.2.5催化剂用量对反应的影响

4.2.6反应器形式对反应的影响

4.3改进单纯形第一次寻优

4.4改进单纯形第二次寻优

4.5小结

第五章结论

参考文献

丁二酰丁二酸二甲酯合成工艺研究

摘要

Abstract

第一章绪论

1.1丁二酰丁二酸二甲酯合成路线的选择

1.1.1采用反应体系外物质作溶剂

1.1.2采用丁二酸二甲酯作溶剂

1.2本研究课题的目的和意义

第二章丁二酰丁二酸二甲酯的合成

2.1反应机理

2.2实验

2.2.1试剂与仪器

2.2.2实验装置与操作

2.2.3收率计算方法

2.3单因子实验结果与讨论

2.3.1温度对反应的影响

2.3.2物料摩尔配比对反应的影响

2.3.3回流时间对反应的影响

2.4均匀实验结果与讨论

2.4.1建立回归方程

2.4.2回归方程的显著性检验

2.4.3回归系数的显著性检验

2.4.4标准回归系数计算

2.5测试与分析

2.6小结

第三章结论

参考文献

附录

致谢