相转移催化条件下的4-氯-2-氟苯肼的合成

摘要

以4-氯-2-氟苯胺为原料,冰乙酸为助溶剂,PEG-400相转移催化作用下进行重氮化反应,再经过还原、酸析、碱解等三步反应制备出目标化合物,产率≥74.0%。考察了催化剂用量、还原温度、酸析温度对反应收率的影响,适宜的反应条件是:重氮化、还原、酸析的反应温度分别为0℃、75℃、85℃。物质量的比为n(4-氯-2-氟苯胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(盐酸)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶1.05∶3∶2.20,质量比m(4-氯-2-氟苯胺)∶m(PEG-400)=1∶0.03。