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密脉鹅掌柴化学成分及制备工艺的研究

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声明

第一章密脉鹅掌柴理化性质研究

第一节 引言

第二节实验部分

1材料、仪器和试剂

2样品的制备

3化学成分的预试

第三节结果与讨论

参考文献

第二章密脉鹅掌柴化学成分研究

第一节 引言

第二节实验部分

第三节结构解析

第四节 化合物波谱数据及结构图

第五节结果与讨论

参考文献

谱图附图

第三章密脉鹅掌柴薄层色谱鉴别方法研究

第一节 引言

第二节实验部分

1绿原酸薄层色谱鉴别方法研究

2黄酮类薄层色谱鉴别方法研究

3皂苷类薄层色谱鉴别方法研究

第三节结果与讨论

参考文献

第四章密脉鹅掌柴制备工艺研究

第一节 引言

第二节实验部分

1醇提正交设计试验

2纯化工艺研究

第三节结果与讨论

参考文献

第五章鹅掌柴属植物化学成分及药理临床研究进展

第一节 前言

第二节化学成分研究进展

第三节药理临床研究进展

第四节综合文献分析

参考文献

个人简历

发表文章与著作

担任过的主要技术工作

致谢

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摘要

目的:“治疗心脑血管疾病的中药5类新药QYL的研究与开发”于2006年成为省科技厅立项项目,本论文旨在完成该项目的部分药学研究,主要进行密脉鹅掌柴理化性质、化学成分、薄层色谱鉴别及制备工艺研究。方法:采用试管法,对密脉鹅掌柴的制备液通过进行沉淀反应或颜色反应,初步推断密脉鹅掌柴中可能含有的化学成分;采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、RP-18柱色谱等方法分离化学成分,1HNMR、13CNMR等方法进行结构鉴定。进而采用TLC法对绿原酸、三萜皂苷类、黄酮类成分进行薄层色谱鉴别研究;同时,以绿原酸、槲皮素含量为考察指标,通过L9(34)正交试验设计优选提取工艺条件,并进行了D101型大孔吸附树脂纯化粗提物的研究。结果:预试结果表明密脉鹅掌柴主要含有皂苷、黄酮、有机酸、甾醇、酚类、生物碱、糖等;从中分离鉴定了15个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇、豆甾醇-3-0-β-D-吡喃葡萄糖苷、绿原酸、异绿原酸C、莱蓟素、山萘酚-3-0-吡喃葡萄糖苷、槲皮素-3-0-吡喃葡萄糖苷、槲皮素-3-0-吡喃葡萄糖醛酸苷、芦丁、28-氧-β—D-吡喃葡萄糖基-14-醛基-3-氧-β—D-吡喃葡萄糖醛酸基白桦脂酸苷、28-氧-β-D-吡喃葡萄糖基-14-醛基-3-氧-β—D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β—D-吡喃葡萄糖基白桦脂酸苷、14-羟甲基-3-氧-B—D-吡喃葡萄糖醛酸基(1→2)-β-D-吡喃鼠李糖基齐墩果酸苷、28-氧-β—D-吡喃葡萄糖基-3-氧-β—D-吡喃鼠李糖基(1→3)-α—D-阿拉伯糖基(1→2)-β—D-吡喃葡萄糖醛酸基齐墩果酸苷、28-氧-β—D-吡喃葡萄糖基-3-氧-β—D-吡喃鼠李糖基(1→3)-α—D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β—D-吡喃葡萄糖醛酸基齐墩果酸苷、4,7,9,7',9'-五羟基-3,3'-二甲氧基-8-8'-木脂素-4'-0-葡萄糖苷。对密脉鹅掌柴薄层色谱鉴别法简单易行,稳定可靠。最终确定了最佳提取工艺条件为A3B2C3D3,即药材加70%的乙醇(10,8,8倍量),回流提取三次(3,1.5,1.5h);而D101型大孔吸附树脂适合纯化密脉鹅掌柴提取物。结论:理化性质的研究为密脉鹅掌柴的开发利用提供了更多的研究基础。分离得到的咖啡奎宁酸类、黄酮类及木脂素类化合物为首次从该植物中得到。TLC法可作为密脉鹅掌柴的质量控制方法。优选的制备工艺科学合理,有效成分提取率高。

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