铋膜碳电极阳极溶出伏安法的研究

摘要

随着大规模工业的发展，重金属大量进入水体中，即使在微量存在的情况下重金属也会对人体产生危害，所以痕量重金属的定量检测在药物、食品、临床和环境监测方面非常重要。电化学的检测方法因其简便和灵敏度高而受到广泛的关注，通常电位溶出分析中使用汞膜电极以达到高灵敏度和重复性。由于汞的毒性，许多人正在研究新电极来代替汞膜电极，近些年来Wang等研究了铋膜电极及其应用。铋膜电极不仅灵敏度高，电极表面易更新，重现性好，而且铋广泛应用于医药领域，是一种环境保元素。本文旨在研究铋膜电极代替汞膜电极测定重金属元素的阳极电位溶出法，主要研究内容包括： 1)为了提高对丝网印刷(厚膜)碳电极的电化学性能，对电极进行预处理改进：第一步浸入高浓度的NaOH溶液中数十分钟，第二步在较低浓度的NaOH溶液中对电极进行阳极化处理。 2)实验研究了铋膜电极的特性，探讨了影响实验效果的关键参数并优化，以便于可靠和有效地进一步使用铋膜电极来代替汞膜电极工作。将铅和镉作为样本分析，并且实验采用了在线镀铋的方法。所研究的操作参数包括：预富集时间、电位、铋离子浓度等。 3)化学修饰电极是当前电化学十分活跃的研究领域，Nafion膜没有化学活性不溶于水是理想的修饰材料。本文将Nafion涂于电极表面制成的具有很强离子交换能力的修饰电极，比较了修饰电极与裸厚膜电极在分析检测上的性能优劣． 实验结果表明，经过短的预富集时间，在未除氧的溶液中就能够得到明确的溶出峰，并且背景噪声低。这种无汞的、环保的电极为集中或分散地检测重金属提供了新的手段，在各个领域都有广阔的应用前景。

目录

文摘

英文文摘

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致谢

1背景介绍

1.1引言

1.2重金属检测常用方法

1.2.1生物示踪法

1.2.2化学物理方法

2电化学分析

2.1电化学原理

2.2电化学方法分类

2.3电化学传感器

2.3.1电流型传感器

2.3.2电位型传感器

2.4溶出伏安法

2.4.1极谱法和伏安分析法

2.4.2溶出伏安法原理

2.4.3方法分类

3阳极溶出伏安法检测重金属

3.1富集过程

3.2富集过程后的休止期

3.3电极体系

3.3.1汞电极类工作电极

3.3.2固体电极类工作电极

3.3.3参比电极和对电极

3.4铋膜电极的制备

3.5 NAFION膜修饰电极

3.5.1 Nafion修饰电极的制备

3.5.2 Nafion膜电极的性质

3.5.3在伏安分析中的应用

3.6溶出峰及其影响因素

3.7定量和定性分析

3.7.1标准曲线法

3.7.2标准加入法

3.8本文研究内容及实现方法

3.8.1研究内容

3.8.2国内外现状

4实验与数据分析

4.1主要试剂仪器

4.2工作电极

4.3实验步骤

4.4实验影响因素的研究

4.4.1电极的预处理

4.4.2支持电解质的选择

4.4.3富集参数的选择

4.4.4休止期的影响

4.4.5铋离子浓度的影响

4.5线性度

4.6重现性

4.7 NAFION修饰的效果

4.7.1与普通电极效果的比较

4.7.2重现性问题

4.8电极表面微观形状

4.9应用测试

5总结与展望

5.1实验总结

5.1.1本文所做的主要工作

5.1.2存在的问题以及改进工作

5.2展望

作者简介

参考文献