YBCO超导带材缓冲层的生长控制研究

摘要

以YBa2Cu3O7-δ(YBCO)为代表的第二代高温超导带材具有优异的电学性能,在电力传输、电能存储、强磁场等领域有着非常广阔的应用前景。为获得高性能的YBCO超导带材,必须制备出高质量的缓冲层来传递双轴织构以及阻挡基带和超导材料间的互扩散。目前在制备过程中仍然存在大量的瓶颈问题需要解决:如晶粒间夹角的控制、新型缓冲层结构的选取和制备、成本的降低等。本论文基于轧制辅助双轴织构(RABiTS)路线,从薄膜的生长工艺入手,对薄膜织构、表面形貌的调控机制以及缓冲层对超导薄膜载流能力影响的机理开展了系统的研究工作。主要内容如下:
　　1、采用直流磁控反应溅射法在双轴织构的Ni-5at.％W(NiW)基带上制备双面CeO2/YSZ/Y2O3薄膜,通过调整水分压、溅射气压和沉积温度等工艺条件,进行了三层缓冲层结构的生长控制研究。在最优工艺条件下制备的Y2O3薄膜面外织构为1.5o,面内织构为4.8o,表面均方根粗糙度Rrms为2nm。并通过对Y2O3薄膜应力变化与薄膜生长机理的分析,建立两种生长模型阐述Y2O3薄膜面外织构大幅度改善的原因。采用溅射原子扩散、成核的理论模型对CeO2薄膜表面形貌及晶粒变化进行了理论分析,并结合工艺实验实现了平整致密模板层的制备,表面均方根粗糙度Rrms小于3nm。为制备高质量的YBCO带材提高了保证。
　　2、利用超导电流在YBCO中传输模型计算了晶界夹角对YBCO薄膜载流能力的影响,并通过对比在具有不同织构缓冲层样品制备YBCO薄膜的临界电流密度,从实验上对计算结果进行验证。
　　进行了对缓冲层表面形貌对YBCO载流能力影响的规律进行研究,选取不同表面形貌的CeO2/YSZ/Y2O3缓冲层,在其上采用相同的工艺制备YBCO薄膜,利用高分辨X射线衍射谱计算不同样品的螺型位错与刃型位错密度,理论分析了不同表面粗糙度对YBCO位错密度的影响,对比不同样品YBCO薄膜的临界电流密度,解释了缓冲层表面粗糙度对YBCO薄膜临界电流密度影响的原因。最后在最优双面多层缓冲层上制备的YBCO薄膜双面临界电流密度Jc一致,双面临界电流Ic值为500A/cm-width。
　　3、为了解决直流溅射中靶材中毒导致沉积速率下降的难题以实现缓冲层的快速高质量制备,采用交流中频磁控反应溅射制备Y2O3种子层,研究中频电压、溅射气压对Y2O3薄膜取向和表面形貌的影响规律。Y2O3种子层制备效率提高到直流溅射的3倍,从5m/h的制备效率提升到15m/h,甚至最高可达到50m/h,这对于YBCO超导带材的工业化具有非常重要的意义。在中频溅射制备的Y2O3薄膜上成功制备了良好的面内外织构的YSZ阻挡层和CeO2模板层,进一步证明了中频磁控反应溅射技术能够快速制备高质量缓冲层的优点。
　　4、简化缓冲层制备工艺以降低工艺成本,并提高带材的工程实用性,提出了全导电TiN/SrRuO3(SRO)缓冲层新结构,并采用脉冲激光沉积技术进行了验证。研究不同制备工艺下TiN种子层的生长规律,XRD测试结果表明TiN和SRO具有良好的面内外织构,SRO表面粗糙度Rrms小于5nm。I-V曲线测试全导电缓冲层SRO/TiN在常温具有良好的导电特性。在其上采用直流溅射法制备YBCO薄膜,R-T曲线表明采用全导电缓冲层的超导带材在转变温度附近电阻率仅约为2×10-5Ωcm。全导电缓冲层结构为YBCO超导带材缓冲层技术提出了新的途径。

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第一章 绪 论

1.1 超导材料的发展历程

1.2 高温超导材料应用

1.3 高温超导带材的发展

1.4 YBCO 超导带材的结构

1.5 YBCO 超导带材的发展现状与发展趋势

1.6 论文选题依据及研究内容

第二章 实验方法与原理

2.1 实验方法

2.2 测试方法

第三章 双面CeO2/YSZ/Y2O3缓冲层的生长控制研究

3.1 实验设备与基带

3.2 工作气体与反应气体的选择

3.3 Y2O3种子层的生长控制研究

3.4 阻挡层YSZ的生长控制研究

3.5 模板层CeO2的生长控制研究

3.6 双面缓冲层结构的表征

3.7 双面CeO2/YSZ/Y2O3缓冲层的连续沉积

3.8 本章小结

第四章 CeO2/YSZ/Y2O3缓冲层微结构对YBCO载流能力的影响

4.1 缓冲层织构对YBCO载流能力的影响

4.2 缓冲层表面形貌对YBCO载流能力的影响

4.3 YBCO薄膜的性能表征

4.4 本章小结

第五章 中频磁控反应溅射快速制备Y2O3种子层

5.1 水分压对中频溅射制备Y2O3种子层的影响

5.2 阴极电压对中频溅射制备Y2O3种子层的影响

5.3 溅射气压对中频溅射制备Y2O3种子层织构的影响

5.4 溅射气压对中频溅射制备Y2O3种子层形貌的影响

5.5 中频溅射制备Y2O3种子层上制备YSZ和CeO2薄膜

5.6 本章小结

第六章 全导电缓冲层SRO/TiN的制备

6.1 TiN薄膜的制备

6.2 SRO模板层的制备和YBCO电学性能表征

6.3 本章小结

第七章 结 论

致谢

参考文献

攻读博士学位期间取得的成果