常用可食性包装材料中酸性染料和分散染料定性定量分析方法的研究

摘要

随着人们对健康和环保意识的不断加强，绿色包装受到了越来越多的关注。作为绿色包装材料之一，可食性包装材料广泛应用于食品、药品行业。为增加食品、药品的可接受性，常将食用色素添加到可食性包装材料中以获得更加鲜艳的外观色彩。酸性染料、分散染料等工业染料具有价格便宜、着色稳定、不易褪色等特点，一些不法商贩将其替代食用色素添加到食品、药品及其包装中。而工业染料长期使用会产生致敏、致癌作用，给消费者的健康带来潜在的威胁。因此，加强可食性包装材料中工业染料的检测研究对非法添加工业染料的监测以及保证食品安全具有重要意义。
　　本论文以液相色谱-二极管阵列检测器联用和液相色谱-质谱联用为基础，建立了检测常用可食性包装材料胶囊壳和糯米纸中26种酸性染料、17种致敏性分散染料和3种致癌性染料的定性、定量分析方法。主要研究内容和结果如下：
　　（1）建立了检测胶囊壳和糯米纸中18种酸性染料的高效液相色谱-二极管阵列检测器法。针对不同的样品基质采用了不同的样品前处理方法：胶囊壳样品采用WAX固相萃取柱提取；糯米纸样品采用乙腈-甲醇（5:5，V/V）提取，WAX固相萃取柱净化，外标法定量。利用保留时间和二极管阵列检测器的提取光谱图辅助加以定性，有效避免了“假阳性”情况的发生。在优化的色谱条件（色谱柱：XDB C18；流动相：乙腈-20 mmol/L乙酸铵水溶液；梯度洗脱；柱温：30℃，检测波长：420、480、520、600 nm）下，18种酸性染料在0.25~50μg/mL范围内线性关系良好，相关系数为0.9991~1.0000；检出限为0.04~0.23μg/g，定量限为0.11~0.50μg/g；回收率为62.1~99.9％，相对标准偏差为0.3~10.8%。
　　（2）建立了一种高效液相色谱-串联质谱的分析方法检测胶囊壳和糯米纸中22种酸性染料。样品经固相萃取柱提取净化，采用Plus C18柱，以乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相，梯度洗脱，负离子模式电离，基质匹配外标法定量。结果表明，22种酸性染料在各自线性范围内的相关系数均大于0.9915；检出限为0.02~0.75μg/g，定量限为0.03~2.50μg/g；回收率为70.5~109.5%，相对标准偏差为4.6~14.5%。
　　（3）建立了高效液相色谱仪与二极管阵列检测器联用测定胶囊壳和糯米纸中17种致敏性分散染料和3种致癌性染料的检测方法。样品采用乙腈-甲醇（1:2， V/V）作提取溶剂，外标法定量。利用保留时间和二极管阵列检测器提取光谱图辅助进行定性，有效避免了“假阳性”结果。在Plus C18为分析柱，乙腈-0.3%三乙胺水溶液（含0.2%磷酸，pH=2.7）为流动相，梯度洗脱，360、420、460、570和630 nm为检测波长，柱温50℃的分析测试条件下，20种染料在0.5~20μg/mL范围内线性关系良好，相关系数为0.9991~1.0000；检出限为0.05~0.27μg/g，定量限为0.16~2.33μg/g；回收率为64.1~114.9%，相对标准偏差为0.4~9.9%。
　　（4）建立了检测胶囊壳和糯米纸中17种致敏性分散染料和3种致癌性染料的高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经乙腈-甲醇（1:2，V/V）提取，采用BEH C18柱，以乙腈-水（负离子模式）和乙腈-含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液（正离子模式）为流动相，梯度洗脱，采用多反应监测模式测定。结果表明，20种染料在5~1000μg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数为0.9966~1.0000；检出限为0.01~1.60μg/kg，定量限为0.05~5.00μg/kg；回收率为60.2~110.3%，相对标准偏差为1.1~10.9%。

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第一章 绪 论

1.1 工业染料及检测现状

1.2 检测方法

1.3 研究的目的和意义

1.4 主要工作

第二章 酸性染料的HPLC-DAD法

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 本章小结

第三章 酸性染料的HPLC-MS/MS法

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

第四章 分散染料的HPLC-DAD法

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 本章小结

第五章 分散染料的HPLC-MS/MS法

5.1 引言

5.2 实验部分

5.3 结果与讨论

5.4 本章小结

第六章 结 论

参考文献

附录 标准曲线

硕士在读期间发表论文情况

致谢