银杏叶与茶叶中违法添加物检测技术研究

摘要

随着时代的不断进步，保健食品的保健作用正在逐步被广大人民接受。但是近年来，一些不法产商为达到获取暴利的目的，在保健食品中违法添加各种成分。其结果导致保健品质量下降，甚至添加物本身也可能产生致癌、致突变的毒性作用。因为违法添加具有极强的隐蔽性，其检测成为了维护保健食品安全极具挑战性的工作。本文针对目前较为严重的银杏叶提取物中违法添加芦丁及绿茶中违法添加合成工业色素问题，展开了分析方法的研究，具体内容如下:
　　一、建立了超高效液相色谱-串联质谱测定银杏叶中芦丁和槲皮素的定性、定量方法
　　通过对流动相、提取溶液等条件进行研究，优化获得了最佳UHPLC-MS/MS测定条件，流动相为0.1％乙酸水溶液和乙腈，使用梯度洗脱程序，离子源为ESI源，使用负离子扫描与多反应监测(MRM)。使用本法对不同产地19批银杏叶样品进行了分析。
　　二、近红外光谱法校正和预测样本芦丁含量及数学模型建立
　　利用傅里叶变换近红外透射光谱收集了19批不同产地银杏叶样品的近红外光谱图，运用OPUS6.5分析软件对其进行一阶导数和多元散射校正预处理。在7500-6099 cm-1和5450-4249 cm-1范围内，因子数选择7，采用偏最小二乘法(PLS)对芦丁的含量进行了快速定量测定，建立了银杏叶中芦丁含量的定量数学模型。近红外模型预测结果与色谱检测结果相吻合，模型均方差为0.194，预测集的平均回收率为98.40％。本方法快速、简便，可以应用于银杏叶药材的质量控制和大批量产品的检测。
　　三、茶叶中有机染料的测定
　　建立了一种使用超高效液相色谱-串联质谱在茶叶中同时分析固绿、羊毛绿、专利蓝和亮蓝四种染料的定性、定量方法。因茶叶基质复杂，优化获得了最佳UHPLC-MS/MS测定条件和固相萃取条件。通过对可能添加进入茶叶中的染料方法建立，为茶叶中有机染料提供了更全面的检测方法。

目录

摘要

第一章 绪论

1．1 银杏叶的作用

1．2 银杏叶中有效成分芦丁和槲皮素

1．3 违法添加芦丁的危害

1．4 超高效液相色谱-串联质谱技术

1．5 近红外光谱技术

1．6 指纹图谱和数学模型建立的意义

1．7 茶叶的保健作用

1．8 茶叶中有机染料添加的情况与危害

1．9 茶叶中有机染料的检测方法

1．10 茶叶中基质效应

1．11 论文的选题意义及主要内容

第二章 超高效液相色谱-串联质谱法测定银杏叶中的芦丁和槲皮素含量

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 仪器、材料与试剂

2．2．2 前处理方法和液相质谱条件

2．3 结果与讨论

2．3．1 分离条件的优化

2．3．2 方法的线性范围、检测限和定量限

2．3．3 精密度、稳定性和重现性

2．3．4 基质加标结果

2．3．5 应用

2．4 结论

第三章 近红外光谱法校正和预测样本芦丁含量及数学模型建立

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 仪器、材料与试剂

3．2．2 实验方法

3．2．3 校正集和预测集样本芦丁含量的的测定

3．3 结果与讨论

3．3．1 数学模型建立

3．3．2 以银杏预测集样本检验数学模型

3．4 结论

第四章 茶叶中有机染料的测定

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 仪器、材料与试剂

4．2．2 样品前处理和液相质谱条件

4．2．3 SPE操作过程

4．3 结果与讨论

4．3．1 流动相的优化

4．3．2 基质效应和提取溶剂的选择

4．3．3 固相萃取条件优化

4．3．4 方法的线性范围和定量限

4．3．5 加标回收率和精密度

4．4 结论

结语

参考文献

附录

致谢

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