水热合成条件对锆钛酸铅粉体形貌影响的研究

摘要

本文以硝酸铅[Pb(NO3)2]、钛酸四丁酯[C16H36O4Ti]和硝酸氧锆[N2O7Zr]为主要原料，氨水作沉淀剂，KOH为矿化剂，聚乙烯醇(PVA，10％)和聚丙烯酸（PAA）作表面活性剂，在200℃的水热条件下合成了纯相的钙钛矿结构的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)粉体。探讨了KOH浓度、表面活性剂浓度、过量的Pb、反应温度等水热条件对产物的物相构成和形貌的影响，采用XRD和SEM对产物的物相和微观结构进行表征。矿化剂KOH的浓度对PZT粉体的形貌有很大的影响。随着碱度的增强，PZT中处于A位的Pb离子就会出现缺失，碱性越强，A位上的空位就越多，Pb的缺失也越大。Pb的缺失可以在原料中添加过量的Pb加以补偿，碱性越强，需要补偿的Pb离子越多，要求添加的Pb离子过量的程度也越高，但Pb离子的过量也是有一定限度的，否则，加入过多的Pb离子就会在产物中产生第二相，碱度越强，待补偿的Pb离子就越多，添加的Pb离子的上限也越高。
　　在水热反应中引人PVA和PAA，合成了纯相的钙钛矿结构的PZT纳米棒或纳米线，讨论了PVA和PAA在合成一维纳米结构中的作用机理。PVA的加入能对晶粒的表面进行修饰,促进了晶粒的取向生长,同时作为化学软模板合成多晶的PZT纳米管。在PZT晶体的一维纳米结构形成过程中，在氢键或羧基的化学键合作用下，PVA和PAA的高分子链就吸附在PZT微晶的外表面，降低了外表面的表面能，增大了晶向外表面的表面能与其它晶向外表面表面能之间的差值，致使PZT沿方向定向生长，最后合成PZT纳米线。

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1 绪论

1.1压电陶瓷

1.2 锆钛酸铅(PZT)压电材料概述

1.3 PZT粉体的合成方法

1.4 一维纳米材料的制备方法

1.5本文研究内容

2 实验与表征

2.1实验原理与方法

2.2实验

2.3 表征

2.4 本章小结

3 PZT粉体的表征及影响因素的研究

3.1密封动态条件的水热反应

3.2 KOH浓度对PZT粉体物相与形貌的影响

3.3表面活性剂对PZT粉体物相与形貌的影响

3.4过量铅对PZT粉体物相与形貌的影

3.5 温度对PZT粉体物相与形貌的影响

3.6 PZT纳米棒的生长机理

3.7本章小结

4 总结与展望

4.1总结

4.2展望

致谢

参考文献

附 录 攻读硕士学位期间发表的论文